配位滴定法测定锌含量的合适酸度条件

调节待测体系的pH值是配位滴定中一种重要的选择性滴定手段。采用CTE1.0程序计算了不同酸度条件下的终点误差,同时用配位滴定法测定了模拟样品和市售药品中的锌含量。计算结果和实测结果均表明,在不含钙离子的待测体系中,测定锌离子含量的合适酸度条件为pH=6;在钙、锌混合离子溶液中,测定锌含量的合适酸度条件为pH=5。平行测定实验的相对标准误差为1.63%,加标回收率为99.1%-101.8%。     

Raney Ni催化生物基糠醛还原胺化合成糠胺

生物质衍生物糠醛还原胺化是合成糠胺的一种有效方法。本文以糠醛为原料、氨水为氨源,使用商业Raney Ni催化糠醛还原胺化合成糠胺,考察了氢压、温度、n(糠醛)/n(氨水)、溶剂、催化剂用量等条件对反应的影响。实验结果表明：在1,4-二氧六环溶剂中,0.03 g Raney Ni、n(糠醛)/n(氨水)=1/2、130 ℃、2.0 MPa H₂条件下反应3 h,糠醛转化率100%,糠胺选择性96.3%。与传统方法相比,该工艺实现了非贵金属催化剂作用下高选择性反应,具有操作简单、低成本、收率高等优点。      

程序升温还原技术对Cu-Al尖晶石材料的表征识别

通过机械球磨和固相焙烧的方法合成了组成不同的纳米铜铝尖晶石材料,采用X射线粉末衍射、高分辨透射电镜和程序升温还原技术(H2-TPR)对其进行了表征,结果发现:基于H2-TPR技术能够表征识别Cu-Al尖晶石固溶体与计量CuAl2 O4尖晶石,并可得出合成样品中Cu-Al尖晶石晶相的分子式.H2-TPR分析条件的研究表明...     

乳状液膜处理含铬废水的研究

本文对乳状液膜从含铬(VI）废液中提取铬进行了研究，考察了影响铬迁移的几种因素；内外水相pH、表面活性剂、流动载体、添加剂等。结果表明，在合适的操作条件下，当废水中铬的含量在4．8×10^-3mol·L^-1时，经过一级液膜处理，废水中铬的提取率可达99%以上，提余液可以直接排放。     

YDHC-10催化剂用于不饱和植物油脂肪酸氢化工艺条件的研究

采用自制的催化剂YDHC-10对氢化工艺条件进行了研究。找出了植物油脂肪酸氢化时,氢化压力2MPa、氢化温度180-200℃、氢化时间60min以及催化剂浓度对植物油脂肪酸氢化的影响．     

α，ω-二羧基-甲基丙烯酸丁酯低聚物的合成及MS分析

利用传统自由基聚合法，在四氢呋喃溶液中自由基引发聚合甲基丙烯酸丁酯单体而得到ω-羧基-甲基丙烯酸丁酯低聚物(CTBMA)(分子量在1500左右)；利用CTBMA末端酯基的反应特性，在二氧六环／水／KOH混合溶液中皂化CTBMA，使之转化为α，ω-羧基甲基丙烯酸丁酯低聚物(di-CTBMA)；研究了溶剂的类别、反应时间等反应条件对皂化产物结构的影响；利用MALDI-TOF-MS及LSIMS对皂化各阶段产物进行了分析监测．实验表明，在适当的皂化条件下，CTBMA皂化时主要为末端酯基转化为羧基，相应得到的产物di-CTMBA具有很好的结构特性，其官能团度(functionality)接近2．     

以天然矿物为全部硅铝源低成本绿色合成ZSM-5分子筛的研究

ZSM-5分子筛被广泛地应用于催化、吸附分离、离子交换和绿色化工等领域,但目前其合成主要是以无机化学品为硅铝源,从源头来看是非绿色化的过程.我们以热活化的硅藻土和亚熔盐活化的累托土为全部硅铝源,通过调变两种矿物的加入比例调变合成体系的硅铝比,在水热合成体系中制备ZSM-5分子筛.系统地考察模板剂用量、碱度、投料硅铝比、晶化时间等合成条件对产物结构和性质的影响,并对在最优条件下合成的ZSM-5分子筛的物化性质进行了详细地表征,结果表明：以天然矿物为全部硅铝源可以合成出具有较高结晶度、晶粒尺寸约为4 μm的六面体挛晶形貌的ZSM-5分子筛,该分子筛比商业ZSM-5分子筛具有更高的水热稳定性和更优的加氢异构性能.     

响应面法优化蒙药瞿麦中总生物碱提取工艺研究

研究了响应面法优化蒙药瞿麦总生物碱的最佳提取工艺。采用紫外-可见分光光度法,以总生物碱含量作为评价指标,用Box-Behnken响应面设计考察各因素对其影响,对结果进行二项式拟合及响应曲面分析得到最佳提取工艺。结果表明:蒙药瞿麦中总生物碱的最佳提取工艺为超声温度53℃,料液比1∶31 g/mL,超声时间41 min,超声功率140 W。四因素影响顺序为料液比超声温度超声功率超声时间。此方法简便、快速、灵敏,结果准确可靠,优化后的提取工艺稳定可行,且具有提取率高、提取时间短等优点,对今后的科研工作有一定参考价值。     

Pt/MOx(M=Ni,Fe,Co,Ce)催化剂上CO氧化反应中抗H2O与CO2的性能研究

我们研究了4种负载型Pt催化剂（1Pt/NiO、1Pt/FeO_x、1Pt/Co₃O₄和Pt/CeO₂）上不同反应条件下CO氧化活性及抗H₂O和CO₂性能.发现反应气氛中CO₂的加入与CO形成了竞争吸附,并在催化剂表面形成了碳酸盐物种堵塞了活性位,从而导致催化剂失活.反应气氛中H₂O的加入对1Pt/CeO₂催化剂的活性有所抑制,但对1Pt/FeO_x、1Pt/NiO和1Pt/Co₃O₄催化剂的活性却有促进作用.在1Pt/FeO_x和1Pt/CeO₂催化剂上的分步反应实验和动力学研究表明,尽管H₂O的加入在两种催化剂上均与CO形成了竞争吸附,但在1Pt/FeO_x催化剂上H₂O在载体表面解离形成的羟基更易与CO反应,开辟了新的反应途径,从而提高了反应性能.此外,H₂O的加入能有效分解该催化剂上的碳酸盐物种,从而保持了其稳定性.