近红外光谱法快速测定附子中6个生物碱的含量

应用近红外光谱(NIRS)技术结合偏最小二乘(PLS)和最小二乘支持向量机(LS-SVM)建立了附子中多指标成分的快速无损检测方法.选取38批样品建立了同时测定附子样品中6种成分含量的高效液相色谱(HPLC)方法;通过采集附子样品的NIRS图,分别采用PLS和LS-SVM建立了各个成分HPLC测定值与NIRS图的定量校...     

一种新型离子型氨基酸金属-有机骨架对有机染料的光催化降解研究

以氨基酸衍生物N-(4-吡啶甲基)-L-缬氨酸盐酸盐[(4L-Hvgly)HCl]作为配体,与ZnSO4·7H2O金属盐通过溶剂挥发法制备出了稳定的离子型氨基酸金属-有机骨架材料Zn-MOF(C1),元素和热重分析证实该晶态材料基本单元包含1∶1的Zn∶ 4L-H2vgly阳离子骨架,氯离子为端基配位;SEM表明其形貌...     

基于联苯四羧酸的镍金属-有机骨架的合成、表征和性能研究

通过水热法合成了一种新型镍金属-有机骨架化合物(Metal-organic framework,MOF){[Ni(H2bptb)0.5(bibp)(H2 O)2]·H2 O}n(Ⅰ)(H4 bptb=2,4,4′,6-联苯四羧酸,bibp=4,4′-双(咪唑基)联苯).运用红外光谱、X射线单晶衍射、热重分析和X射线粉末...     

近红外光谱结合灰狼算法优化支持向量机实现烟叶产地快速鉴别

烟草是一种成分复杂的天然植物,地理位置、生长条件等外界因素直接影响着烟叶的品质;我国烟叶种植范围十分广泛,每个产区种植的烟叶都有其独特的风格特征,不同产区的烟叶配比对卷烟的质量起着决定性的作用。为实现烟叶产地准确、快速判别,基于近红外光谱(NIRS),采用灰狼算法(GWO)优化的支持向量机(SVM)算法实现烟叶产地鉴别分类。以8个产地的824个烟叶样本为研究对象,基于x-y距离样本集划分(SPXY)方法得到校正集617个和验证集207个样品。首先应用最佳波长筛选方法,如竞争自适应加权采样(CARS)和随机青蛙(RF)算法减少光谱冗余信息,最终从1 609个变量中分别获得141和534个与产地相关的重要变量,并以此输入SVM作为建模数据,接下来在相同搜索范围内比较了粒子群优化算法(PSO)、遗传算法(GA)和GWO对SVM分类模型的优化效果。结果表明,经RF筛选后的光谱变量较CARS具有更好的产地建模性能,其中RF-GWO-SVM对8个产地烟叶的整体判别正确率达到了96.62%,相较于RF-PSO-SVM和RF-GA-SVM正确率更高。同时,RF-GWO-SVM的运行时间分别比RF-PS...     

物流邮寄渠道走私毒品的光谱信息模型比较与优化

为了对现场大量缴获毒品进行快速检测,实现无损准确定性分析,实验对神经兴奋剂、神经抑制剂和致幻剂三类毒品共166份样本的红外光谱数据进行采集,利用径向基函数神经网络与支持向量机构建不同数据分类模型,并对比基于不同核函数的支持向量机模型对分析准确率的影响。结果表明,在三类毒品样本识别与分类过程中,基于Polynomial核函数的支持向量机分类模型分类效果优于其他模型,样本训练集的分类准确率达到96.5%。该模型在对同一类型中不同种类毒品样本的识别与分类过程中,神经兴奋剂类中各种类毒品样本训练集的分类准确率达到96.4%。本研究实现了不同类型及同一类型不同种类毒品快速准确的定性分析,为这类走私管制类药物案件的准确定性及刻画犯罪嫌疑人相关行为特征提供了一定的技术支持。     

加权最小二乘支持向量机改进算法及其在光谱定量分析中的应用

为克服异常训练样本对校正模型的负面影响,提出了一种加权最小二乘支持向量机(WLS-SVM)的改进算法,解决了原有算法存在的迭代收敛问题,并将其运用于光谱定量分析.实验结果表明:与原有算法相比,WLS-SVM改进算法显著增强了对异常样本的检测能力,并大幅度地提高了校正模型的稳健性.     

超痕量六价铬分析仪检测制革场地中六价铬

为解决制革等污染场地中Cr(III)-有机络合物会干扰六价铬测定的问题,通过优化仪器色谱条件、在现有行标基础上改进前处理方式,使用超痕量六价铬分析仪检测六价铬,并通过在土壤中投加低、中、高浓度的三价铬、六价铬以及Cr(III)-有机络合物考察三价铬、色度和Cr(III)-有机络合物对六价铬测定的影响。结果表明仪器的最佳色谱条件为：流动相浓度为0.1 mol/L、流动相pH为9、浓硫酸用量为5 mL、流动相流速为1.2 mL/min,衍生试剂流速为0.7 mL/min。样品预处理方式由抽滤提取改进为离心提取,上机前样品pH无需调节,可提高检测效率;该方法与现行行标相比操作简便、耗时短且不受三价铬、样品色度及Cr(III)-有机络合物的干扰。方法精密度和正确度均显著提高,相对标准偏差为1.7%~5.2%,回收率均在94.6%~103%之间。通过与液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪对实际样品测定结果的统计学检验发现,结果无显著性差异。该方法适用于制革、电镀等富含Cr(III)-有机络合物场地中六价铬的测定。     

疏水金属-有机骨架的合成及应用进展

金属-有机骨架（MOFs）作为一类新颖的多孔材料在诸多领域备受关注。然而,大多数MOFs因结构特性在水中易分解,限制了其应用。制备疏水MOFs可改善其水稳定性,并可拓展其在水体系中的应用。本文综述了疏水MOFs的合成及在催化、油水分离、污染物去除和气体吸附等方面的应用进展,并对其发展方向进行了展望。     

基于NH2-MIL-53(Al)和TSPP比率型识别对乙酰氨基酚荧光探针的合成及应用

分别以氨基功能化的金属-有机框架纳米片(NH₂-MIL-53(Al))和5,10,15,20-(4-磺酸基)四苯基卟啉(TSPP)作为荧光探针,在激发波长为335 nm时,以NH₂-MIL-53(Al)在435 nm处的荧光发射峰作为分析信号,以TSPP在645 nm处的荧光发射峰作为参比信号,基于协同作用构建对对乙酰氨基酚(APAP)的比率荧光传感体系。在优化条件下,传感体系在APAP浓度1.00×10^-8～3.00×10^-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为6.00×10^-9mol/L。本传感体系可应用于实际样品中APAP的含量检测。     

杂多酸钾杯芳烃衍生物的合成、结构及电化学性质

以3种Keggin型杂多酸钾和杯芳烃四乙酸乙酯衍生物(C60H80O12, L)为原料, 合成了一个杯-簇型无机-有机杂化配合物和两个杯-簇-杯型主-客体配合物: [L-K1.5]4[HPW12O40]3·CH3COCH3(1), [L-K2]2·[SiW12O40]·2CH2Cl2·CHCl3(2)和[L-K1.5]2[PMo12O40]·2CHCl3(3). 通过元素分析、IR、TG-DTA和X射线衍射等手段对配合物进行了表征, 测得了其晶体结构. 研究结果表明, 配合物1中杯芳烃衍生物钾配阳离子与Keggin型磷钨酸多阴离子属典型的无机-有机杂化结构. 钾离子完全进入杯芳烃衍生物的空腔, 并与氧原子形成配位键, 多阴离子则表现为相对孤立的阴离子簇, 其金属氧簇结构基本保持不变. 配合物2和3的结构中杯芳烃衍生物钾配阳离子和多酸阴离子具有杯-簇-杯排列方式. 两个钾离子以配位串的方式进入杯芳烃衍生物的空腔, 并与氧原子形成配位键, 多阴离子簇则位于两个配阳离子中间, 对发生客居的钾离子串起着约束的作用. 电化学结果表明, 配合物1在1.0 mol/L H2SO4溶液中的氧化还原峰电流与扫速的平方根成线性关系, 电极反应为扩散控制过程; 配合物2和3在2.0 mol/L H2SO4溶液中的氧化还原峰电流与扫速成线性关系, 为表面控制过程. 说明电极反应与配合物的结构密切相关.