1─(2─吡啶偶氮)─2─萘酚─6─磺酸衍生化反相高效液相色谱法测定铁、钴、镍

本文研究了水溶性试剂1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸(PAN-S)与铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)之螯合物的衍生和液相色谱分离条件.在Nova-Pak^TMC₁₈柱上,用含10mmol/L的pH5.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液的甲醇-水溶液(50:50,V/V)作流动相,溴化四丁基铵(TBA·Br)作离子对试剂,流动相流速为1.0mL/min,在550nm波长处进行光度检测.在Ⅱmin内用高效液相色谱分离测定了Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)与PAN     

Ni（CO）4为母体的高分散金属镍催化剂的研究

本文对以Ni(CO)_4为催化剂母体、以γ-Al_2O_3为载体制备的高分散金属镍催化剂进行了初步探索,并将催化剂用于催化CO的加氢甲烷化反应,得到了较传统金属镍催化剂更好的低温反应活性.体系的原位红外光谱研究表明,母体与载体之间发生了较强的和相互作用.透射电子显微镜研究结果说明,新型催化剂上金属粒子的直径远小于传统催化剂.     

CO在Ni／TiO2上的吸附成键及活化解离的量子化学研究

用ＳＣＣ－ＤＶ－Ｘ_α方法模拟研究了Ｎｉ／ＴｉＯ_２催化体系及ＣＯ在该体系上的吸附，结果表明，Ｎｉ沿金红石（１１０）面接近ＴｉＯ_３时，体系在Ｎｉ—Ｏ距离为０．１８ｎｍ处能量最低，这与实验结果一致。负载后的Ｎｉ与ＴｉＯ_２之间有较强的电子效应。金红石的中心Ｔｉ原子对体系催化性能无明显直接影响，但表面上与同Ｎｉ相联的Ｏ直接键合的Ｔｉ参与了金属→ＣＯ电子反馈作用，从而影响体系的催化性能。ＣＯ吸附于Ｎｉ／ＴｉＯ_２后，σ轨道失去电荷，π轨道得到电荷，但π轨道得到的电荷量大于σ轨道失去的电荷量，因此，ＣＯ的活化主要是通过催化体系的反馈作用完成的。△（１π—４σ）和△（５σ—４σ）更能体现ＣＯ的吸附强度。ＣＯ／Ｎｉ／ＴｉＯ_２中Ｃ—Ｎｉ相互作用比Ｎｉ原子簇及Ｎｉ／Ａｌ_２Ｏ_３吸附ＣＯ后的Ｃ—Ｎｉ作用要弱一些，因而催化活性更好。     

微柱高效液相色谱法测定环境样品中的铁、钴、镍、铜、锌、锰

研究了用 2-(2-喹啉偶氮 )-间苯二酚 (QAR)为柱前衍生试剂 ,以WatersXterraTM RP18(1 .0×5 0mm ,2. 5 μm)微柱为固定相 ,60 %的甲醇 (内含 0 . 5 %的醋酸 )为流动相 ,高效液相色谱分离、二极管矩阵检测器测定铁、钴、镍、铜、锌和锰的方法。根据信噪比 (S N =3 )得各金属离子的检测限分别为 :铁3 μg L、钴 4μg L、镍 2 μg L、铜 4μg L、锌 5 μg L、锰 8μg L ,方法用于环境样品中痕量铁、钴、镍、铜、锌、锰的测定 ,相对标准偏差在 1 . 6%～ 3 . 5 %之间 ,标准回收率为 93 %～ 1 0 7%。     

石墨炉原子吸收光谱法测定高纯镍中痕量杂质砷

利用石墨炉原子吸收光谱法，在等温平台条件下测定了高纯镍中痕量杂质砷。方法的特征质量为1．9pg，相对标准偏差为1．4％，加标回收率为95％－103％。     

Ni—WC复合电极的结晶结构及其电化学性能的研究

本文在优选的工艺条件下制备了Ｎｉ－ＷＣ复合电极。其ＳＥＭ观察和ＸＲＤ测试结果表明：复合电极中的Ｎｉ是以比Ｎｉ电极的Ｎｉ更微小的晶粒存在。复合电沉积过程中，导电性的ＷＣ微粒的存在，对基质金属Ｎｉ的电沉积方式产生了影响，使基质金属Ｎｉ几乎无择优取向性。采用循环伏安法对其电化学性能进行研究，实验结果表明：Ｎｉ－ＷＣ复合电极在碱性水溶液析氢反应中与Ｈ质子之间的吸附作用及吸附量高于Ｎｉ电极，对硝基苯的电还原反应具有比Ｎｉ电极更良好的催化活性。