高色纯度高热稳定性红色荧光粉Sr3La2Ge3O12:Sm^3+的合成及其性能

通过高温固相法合成了一系列Sr3La2-xGe3O12:xSm^3+(0≤x≤0.04)红色荧光粉,并对样品的形貌、元素组成、晶体结构、发光性能及热稳定性进行了探究。结果表明:样品Sr3La2Ge3O12:xSm^3+为较宽尺寸分布的颗粒,且结构中仅含有Sr、La、Ge、O、Sm等元素。样品Sr3La1.97Ge3O12:0.03Sm^3+的Rietveld结构精修图与实测XRD图完全吻合,具有六方晶系结构。漫反射测试结果显示基质Sr3La2Ge3O12的带宽为5.54 eV,属于宽带隙材料。在404 nm激发下,样品Sr3La2-xGe3O12:xSm^3+(0≤x≤0.04)的最大发射峰位于601nm处,属于Sm^3+的6H5/2→4L13/2能级跃迁。此外,样品Sr3La1.97Ge3O12:0.03Sm^3+的发光性能最佳,其CIE色坐标为(0.5321,0.4601),色纯度高达94.2%,在298-473 K范围内具有较好的热稳定性,测试温度达到423 K时发射强度仍为室温时的81.6%。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中镉、锗、钴

建立电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中镉、锗、钴含量的分析方法。样品用氢氟酸-硝酸混合溶液加热溶解,然后加热浓缩驱酸,再用硝酸溶液(1+1)复溶提取,在选定的仪器工作条件下进行测定。镉、锗、钴的含量分别在0.00~0.10,0.00~5.00,0.00~50.00 μg/g范围内与质谱峰强度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限分别为0.01,0.02,0.02 μg/g。用该方法对国家一级标准物质进行测定,测定值的相对误差均小于10%,测定结果的相对标准偏差为0.79%~8.45%(n=12)。该方法样品处理过程简便,检测效率高,适用于批量地质样品中镉、锗、钴的测定。     

酒石酸添加对Ce3+激活硼锗酸盐闪烁玻璃发光性能的影响

本文采用传统的高温熔融法在空气气氛中制备了无色透明的Ce³⁺激活硼锗酸盐闪烁玻璃,该硼锗酸盐闪烁玻璃中GeO₂和Gd₂O₃总含量为85%,测得其密度在5.82 g/cm³左右,且在450～800 nm线性透过率可达80%以上。加入少量的酒石酸(C₄H₆O₆)作为强还原剂以减少Ce⁴⁺的产生,研究了在不同酒石酸添加量下硼锗酸盐闪烁玻璃中Ce³⁺在340 nm激发波长下的荧光衰减特性,确定了酒石酸的最佳添加量。此外,硼锗酸盐闪烁玻璃鲜有光产额方面的报道,本文测得制备的Ce³⁺激活硼锗酸盐闪烁玻璃的光产额为27 ph/MeV,且该高密度Ce³⁺激活硼锗酸盐闪烁玻璃具有最短约14.40 ns的衰减时间。可以预见,该高密度、快闪烁硼锗酸盐闪烁玻璃在高能物理和医学成像等领域有着巨大的发展潜力。     

Synthesis of a Nine-atom Germanium Cluster K_(0.5)[K(18-crown-6)]_(1.5)Ge_9·1.5en with Unprecedented “up” and “down” Chain Arrangement of Unit [-(Ge_9-K-Ge_9)~(3-)-]

A new complex K0.5[K(18-crown-6)]1.5Ge9·1.5en(1) which contains unprecedented "up" and "down" chain arrangement of unit [-(Ge-9-K-Ge9)3-] has been prepared by the reaction of K4Ge9 with HgS in ethylenediamine(en) in the presence of 18-crown-6(1,4,7,10,13,16-hexaoxacyclooctadecane), and characterized by X-ray structure analysis. The color of the title crystals(black), which is darker than that of the reported three compounds with chains of germanium clusters, may result from the naked K+ and their interactions with the chain. And the structure differences between 1 and the reported three compounds with chains of germanium have also been discussed.     

三乙酰基三苄基六氮杂异伍兹烷(TATBIW·0.5H2O)的合成及晶体结构

通过控制六苄基六氮杂异伍兹烷(HBIW)的氢解程度,成功制备了其氢解反应过程中一个重要的中间体三乙酰基三苄基六氮杂异伍兹烷(TATBIW),并对其单晶结构(TATBIW·0.5H2O)进行了测定,它属三斜晶系,空间群为P-1,a=0.9893(2)nm,b=1.2624(3)nm,c=1.3396(3)nm;V=1.5963(6)nm3,z=2,Dc=1.194 g·cm-3,该化合物的单晶数据未见文献报道.TATBIW的制备有助于我们进一步了解HBIW的氢解反应机理,提高氢解产品得率.     

神农架地区五味子科植物成分的研究 I: 铁箍散茎和根的化学成分研究

用铁箍散的茎和根中分得六个化合物, 其中一个是新化合物, 命名为表恩施辛(1,epienshicine), 在体外具有抗癌活性. 其结构由光谱分析和化学转化确定为1-氧代-2R, 3S-二甲基-4R-(3-甲氧基-4-羟基苯)-6,7-次甲二氧基四氢萘. 其余五个为已知物, 分别鉴定为恩施辛(2,enshicine),isoschizandrolic acid(3), 去氧五味子素, β-谷甾醇和硬脂酸, 其中3系首次自天然界获得.     

2-羟基-4-(1′-甲庚氧基)苯烷酮肟的合成

具有邻位羟基的酮肟化合物(1)作为过渡金属螯合剂已在铜的萃取-电积工艺中得到广泛应用,如:LIX 64N(1a),LIX84(1b)及LIX 860(1c)。从萃取动力学行为来衡     

Keggin结构杂多酸热性质研究

本文利用DSC, TG-DTA, X射线衍射, 变温红外光谱和溶解性试验方法, 系统地研究了Keggin结构杂多酸HnXM12O40(X=Si, P, Ge; M=Mo, W)的热稳定性, 提出杂多化合物热分解的新判据, 给出了Keggin结构杂多酸的热分解过程, 推导出预测热分解温度的半经验公式。     

钕锗钼杂多酸根配合物的合成、晶体结构和光谱性质

合成及制备了K~7H~6[Nd(GeMo~1~1O~3~9)~2].27H~2O单晶, 测定其晶体结构, 空间群属P2~1/n, 晶胞参数: a=1.7095(4), b=2.6895(3), c=2.1214(5)nm, β=103.11(2)^o; V=9.4994(3)nm^3; Z=4; D~m=3.14g/cm^3, D~c=3.05g/cm^3; μ(MoKa)=43.7cm^-^1。利用结构分析的结果, 研究配合物的IR光谱性质, 提出利用IR光谱推测杂多配合物分子结构特征的实验证据和理论根据。电子光谱证实配合物中Nd^3^+的f轨道参与成键。     

酸性分子筛催化乙烯二聚反应

应用密度泛函理论(DFT), 采用5T簇模型来模拟分子筛催化剂的酸性位, 在B3LYP/6-311+G(3df, 2p)的条件下通过理论计算研究了乙烯在酸性分子筛上的二聚反应. 对反应各驻点进行了全局优化, 经过零点能校正后, 计算得出乙烯二聚反应的活化能. 研究表明, 乙烯在分子筛上的二聚反应分三步进行: 单个乙烯分子化学吸附→第二个乙烯分子的物理吸附→两乙烯分子二聚反应. 乙烯化学吸附生成的烷氧化合物与物理吸附的乙烯分子发生二聚反应生成新的C—C键同时生成新的烷氧化合物. 计算得到的乙烯化学吸附和二聚反应的反应能垒分别为108和149 kJ·mol-1. 反应的逆过程也就是1-丁烯在酸性分子筛表面的1-丁基烷氧化合物发生β分裂反应, 计算所得相应的1-丁烯β分裂反应的能垒为217 kJ·mol-1, 远高于相应的乙烯二聚反应能垒. 此外还进一步研究了所用基组对计算结果的影响.