NKLNx-KBT-BZ无铅压电陶瓷的电性能研究

采用传统固相烧结法制备0.92(Na0.51K0.49-xLix)NbO3-0.02K0.5Bi0.5TiO3-0.06BaZrO3(简写为NKLNx-KBT-BZ,x=0.00～0.05)系无铅压电陶瓷.用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、精密阻抗分析仪及铁电性能测试仪等研究了Li+含量对该体系陶瓷的晶相、显微结构和电性能的影响.结果表明:在研究组成范围内,陶瓷均具有单一的钙钛矿结构,随着Li+含量的增加,晶体结构从菱方转变为四方结构,并且经过菱方-四方两相共存的准同型相界(MPB)组成区域0.01 ＜x ＜0.03.在MPB区域的四方相边界x=0.03处获得优异的电性能:d33=227 pC/N,kp=39.3;,Qm=69,εT33/ε0=1642,tanδ =2;,Pr=13.3μC/cm2,Ec=1.64 kV/mm.     

基于二缺位钨多酸化合物的二维相关红外光谱研究

通过水热法合成了一例新颖的稀土钨多酸化合物H₂₆(C₂H₈N₂H₂)K(H₂O)[K(H₂O)Nd₈(H₂O)₂(W₃O₁₂)(SiW₁₀O₃₈)₄]·18H₂O 1。该化合物的不对称单元由两个[SiW₁₀O₃₈]^12-通过一个{Nd₄(H₂O)¹²⁺}结构单元和W₃O₁₂连接而成。化合物1簇阴离子通过K离子连接成一维无限链,再通过氢键连接成二维平面结构。针对该化合物,做了一系列表征,测试了其二维相关红外光谱,并对其作了详细分析,结果说明化合物1簇阴离子振动偶极矩对磁...     

异烟酸-巴比妥酸法测定狗肉中氰化物

食品中氰化物测定在国标法中用异烟酸-吡唑酮和吡啶-吡唑酮,但在实际操作中存在一些问题,如吡啶-吡唑酮显色剂中吡啶易挥发且对人体有害,作为第一法的异烟酸一吡唑酮法显色剂不易保存,在实际操作中常出现样品溶液浑浊的现象,对日常的检验工作造成极大的不便,本文参考车间空气及饮用水中氰化物测定的方法,提出采用异烟酸-巴比妥酸法测定狗肉中氰化物含量,解决了异烟酸-吡唑酮法常出现样品溶液浑浊的现象。     

毛细管区带电泳法快速测定阿莫西林克拉维酸钾片中阿莫西林和克拉维酸钾

阿莫西林克拉维酸钾片是阿莫西林和克拉维酸钾组成的复方制剂。阿莫西林为广谱青霉素类抗生素,克拉维酸钾本身只有微弱的抗菌活性,但具有强大的广谱β-内酰胺酶抑制作用,可保护阿莫西林免遭β-内酰胺酶水解。临床用于敏感菌引起的各种感染。其含量一般采用高效液相色谱（HPLC）法,本文采用高效毛细管电泳（HPMC）法快速测定阿莫西林克拉维酸钾片中阿莫西林和克拉维酸钾含量。     

翅碱蓬炭基固体酸的制备及其对双氯芬酸钠吸附性能研究

通过限氧恒温炭化法将翅碱蓬草进行炭化制备生物炭C-800,又将生物炭经浓硫酸磺化得到翅碱蓬炭基固体酸S-800。利用SEM-EDS,XRD,FT-IR,NH3-TPD和比表面积及孔径分布等表征方法对材料结构、性质进行了分析。对影响材料吸附的单因素进行了探究,在此基础上进行了四因素三水平正交实验,得出在反应时间360 min,吸附剂用量0.010 g,双氯芬酸钠的初始浓度为150 mg/L,pH为3时,S-800对双氯芬酸钠的最大吸附量为310 mg/g。经过反应动力学研究和吸附等温线拟合,结果表明S-800材料更好的遵循拟二级动力学,说明该吸附过程主要是化学吸附,更符合Langmuir模型,说明主要是单分子层吸附。对潜在的吸附机理进行推断,主要通过静电作用和氢键作用实现对双氯芬酸钠的吸附。     

亚甲蓝光度法测定废水中硫化物

在环境分析中,硫化物指的是水溶性无机硫化物和酸溶性金属硫化物,包括溶解性的H2S、HS^-、S^2-和存在于悬浮物中的可溶性硫化物以及酸溶性金属硫化物。用亚甲蓝吸光光度法测定废水中硫化物时,由于废水中的还原性物质、带色物和悬浮物对测定有干扰,故测定前需使用适当的预处理方法将硫化物与干扰物质分离,无色透明、不含悬浮物的水样,可采用沉淀分离法进行预处理,     

掺杂元素离子半径对LiMxMn2-xO4(M=Li,Na,T1)电化学性能的影响

以尿素为络合剂,氢氧化锂、醋酸锰等为原料通过水热反应获得颗粒均匀的尖晶石LiMxMn2-xO4(M=Li,Na,T1)前驱物,然后将前驱物在600℃～700℃间煅烧4h后获得最终产物.实验主要考察了掺杂元素的离子半径和M-O键离解能对产物LiMxMn2-xO4充放电过程中稳定性的影响,以及煅烧温度对材料形貌与结构的影响.结果表明掺杂元素的离子半径与被取代元素的离子半径越接近则掺杂后的材料越稳定,而M-O键离解能的影响则很小.实验发现LiNa0.02 Mn1.98O4的综合性能最佳,该样品在室温0.2C倍率的首次放电容量可以达到107 mAh·g-1,且不可逆容量衰减小,电池循环20次后容量只衰减了约2.8％.     

基于多酸与1 ,4 ,5 ,8-萘二酰亚胺衍生物的稀土有机-无机杂化材料的设计与合成

基于有机-无机杂化材料的理念,利用稀土硝酸铽[Tb（NO₃）₃]、有机配体BINDI (BINDI=N,N′-双（5-间苯二甲酸）-1,4,5,8-萘二酰亚胺)及Keggin型多酸H₄SiW₁₂O₄₀·26H₂O在溶剂热的条件下反应,成功合成出多酸基稀土配位聚合物Tb₄[SiW₁₂O₄₀]·[BINDI)]₂·[DMA]₁₆。采用X-射线单晶衍射仪、X-射线粉末衍射仪、红外光谱仪、热重分析仪、紫外-可见吸收光谱仪、元素分析仪、荧光光谱仪和电子顺磁共振仪对稀土聚合物的结构组成、热稳定性、发光性能以及光致变色性能进行了表征。X-射线单晶衍射分析发现该稀土配位聚合物结晶于Tetragonal晶系,空间群为P4₂/n,展现出3D手性双螺旋网络结构特征,其中多酸阴离子SiW₁₂O₄₀(简写为{SiW₁₂})镶嵌在稀土有机基团形成的孔道中;红外及紫外吸收光谱分析发现稀土Tb3+与配体（BINDI）配位成键;荧光光谱表明,在380 nm的激发波长下,配体显示出最强荧光发射峰,位于441 nm处,而化合物的最强发射峰位于471 nm处。由于三价铽离子不易被氧化也很难被还原,所以化合物的荧光发射不能归因于金属与配体之间的电子辐射跃迁,且化合物的发射峰与配体的发射峰比较相近,因此荧光主要是配体BINDI的发光。另外Tb(Ⅲ)离子的特殊跃迁发射带没有出现是因为在荧光测试时由于光照的原因导致样品的颜色发生了突变,即发生了光致变色的现象,导致光诱导电子转移以致荧光猝灭。引起金属配合物荧光猝灭的原因通常是光致电子转移,而电子转移的方向是配体中的电子向金属空轨道转移（LMCT）所致,形成配合物后其最大发射峰红移或蓝移是由电子转移导致分子内电子分布的改变,从而引起HOMO-LUMO能隙的减小或增大所致,与配体荧光光谱相比,化合物的发射峰发生了红移。此外,电子顺磁共振结果表明由于化合物中的BINDI配体在紫外与可见光照射下发生电子转移形成配体自由基,以及多酸在光激发下,发生W5+→W6+的过程进一步促进该化合物发生光致变色现象。因此,该化合物具有极其敏锐光致变色的性质。     

基于概念密度泛函理论磷酸酯类反应性物质毒性预测

磷酸酯类反应性物质是乙酰胆碱酯酶不可逆抑制剂。本文应用概念密度泛函理论(CDFT),采用四组条件(B3LYP/6-311++G(2d, 3p)/gas,B3LYP/6-311++G(2d, 3p)/CPCM/water,MP2/6-311++G(2d, 3p)/gas,MP2/6-311++ G(2d, 3p)/CPCM/water),对20多个磷酸酯反应性物质进行反应性描述指数计算,包括分子的化学势μ,绝对硬度η、亲电性指数ω、分子的前线轨道能量等分子整体描述参数,以及原子福井函数、自然键轨道(NBO)电荷、Wiberg键级、NBO键级等分子局域描述参数。通过对反应性描述指数以及定量构性关系(QSPR)方程预测结果的比较分析,得出结论：大多数化合物亲电进攻的反应中心发生在磷原子上;磷酸酯类化合物侧链乙胺基叔氮的质子化,将显著增强反应中心磷原子的亲电进攻能力;B3LYP/6-311++G(2d, 3p)/gas为最合理的计算条件;应用反应性描述指数建立的QSPR模型明显优于常规的2D-QSPR模型,能够用于乙酰胆碱酯酶不可逆抑制剂的精确毒性预测。