4-甲氧基-7H-呋喃[3,2-g][1]苯并吡喃-7-酮制备的新方法

以间苯三酚为起始原料,通过醚化反应、碘化反应、Pechmann反应、偶联反应、水解反应和脱羧反应合成了目标产物4-甲氧基-7H-呋喃[3,2-g][1]苯并吡喃-7-酮。经红外光谱、质谱、核磁共振测试技术对各化合物的结构进行了表征。优化了醚化反应和碘化反应的工艺条件,并探索了通过选择性碘化反应、Pechmann反应和偶联反应来合成目标化合物的可行性。反应均在常压下进行,反应条件温和,后处理相对简单,为呋喃香豆素类化合物的制备提供了新方法。     

溶剂浮选-HPLC法测定茵陈中滨蒿内酯的研究

摘要：建立茵陈中滨蒿内酯的溶剂浮选分离富集方法。方法 考察了浮选溶剂、氮气流速、试液 pH、浮选时间及电解质 NaCl 等因素对浮选效果的影响,优选出最佳浮选条件,并由高效液相色谱测定其含量。结果 对最佳条件下的浮选效果进行了评价。结论 加标回收率92.31 ~ 99.97 %; RSD = 3.20 %.溶剂浮选分离富集方法可行。     

甲基丙烯酸酯整体柱毛细管电色谱法快速分析白芷中的主要活性成分

以甲基丙烯酸酯整体柱为分离柱,建立了一种快速分离、分析白芷药材提取物中的主要活性成分欧前胡素(imperatorin)、异欧前胡素(isoimperatorin)、珊瑚菜内酯(phelloptorin)和发卡二醇(falcarindiol)的毛细管电色谱(CEC)方法。在整体柱制备实验中对三元致孔剂组成成分的比例进行了系统的考察。在分离实验中对流动相的组成(包括有机相组成、缓冲液浓度和缓冲液的pH值)进行了优化。最终的优化条件为: 流动相为乙腈-20 mmol/L NaH2PO4(pH 4.95)(50:50, v/v),分离电压为－25 kV。结果表明,所制备的甲基丙烯酸酯毛细管整体柱具有良好的渗透性和重现性;4种分析物的标准曲线线性关系良好(r2＞0.997),检出限均小于0.34 mg/L,加样回收率为95.18%～98.44%。该方法快速、简便、可靠。应用该方法对18个不同产地的白芷样品进行了测定,并对其药材质量进行了评价。     

L-高丝氨酸内酯盐酸盐的氨基保护

以氯甲酸苄酯(CbzCl)为氨基保护试剂,研究了它对L-高丝氨酸内酯盐酸盐的氨基保护.实验表明,以水为溶剂,NaHCO3为碱的无机反应体系,制备N-Cbz-L-高丝氨酸内酯的产率可高达93%,显著优于以CH2Cl2为溶剂,Et3N或吡啶(Py)为碱的有机反应体系.以氯甲酸乙酯(EocCl)和氯甲酸甲酯(MocCl)为氨基保护试剂时,无机反应体系也明显优于有机反应体系.同时发现,氯甲酸甲酯为保护试剂,NaHCO3为碱时,组合溶剂(THF/H2O或丙酮/H2O)形成的均相溶剂体系可获得比仅使用水作溶剂时更高的产率.     

一个新骨架C~19二萜内酯的晶体结构

本文报道箭叶橐吾内酯(Sagittolactone),分子式:C~19H~24O~5,M~r=332.4.单斜晶系,空间群P2~1,a=0.7420(1),b=0.8205(2),c=1.3887(1)nm,β=75.71(1)°,Ⅴ=0.819nm^3,z=2,D~c=1.347g.cm^-1;,F(000)=356,T=298K.强度数据由CAD~4四圆衍射仪收集,使用MoKa辐射.结构由直接法解出 ,经块矩阵与全矩阵最小二乘法修正,最终偏离因子R=0.052,R~w=0.068(单位权方式).结构分析表明,此分子是由五个环构成的换碳二萜内酯,分子中间具有笼状结构.     

（±）—耳壳藻内脂全合成研究（I）

从柠檬醛出发，经环化，氰基化，烯丙位氧化，水解及环化还原等５步反应，合成了（±）－耳壳藻内酯（１）。     

ε-己内酯在引发剂La(OAr)3作用下的开环聚合特征--用正交试验法探讨最优聚合条件

用三(2,6-二叔丁基—4—甲基苯氧基)镧[La(OAr)3]引发ε—己内酯(CL)的开环聚合,用正交试验方法探索了ε—己内酯在该引发剂下开环聚合的最优条件。两组正交实验结果表明,最佳转化率的反应条件分别为t=20℃,t=50min,c(CL)=0．6mol／L,n(CL)／n(La)—1000和t=30℃,t=30min,c(CL)=0．7mol／L,n(CL)／n(La)=1000,DSC分析结果表明,聚合物的结晶度为50％以上。     

略大凹顶藻中的新碘代内酯化合物

凹顶藻属于红藻，国际上有关凹顶藻化学成分的研究十分活跃[1~3]，凹顶藻的代谢物大多是萜类化合物，尤其是倍半萜．我们首次研究了采自南中国海西沙群岛海域的略大凹顶藻．生物活性测定结果表明该藻体的乙酸乙酯抽提物具有植物激素作用，且对油菜菌核有中等杀菌作用．从总抽提物中首次分离到一种新的碘代内酯（1，结构见下式）以及胆甾醇和正-二十酸．氯代或溴代化合物在海洋生物的次生代谢物中较常见，但是碘代化合物是较少有的．1结果与讨论碘代内酯（1）为带有特殊香气的白色固体．EIMS高质量区出现m／z550[M+]及423[M-I]+的峰，表明…     

二维~1H NMR研究双藁本内酯结构

双叶本内酯(z,z＇-6,6~1,7,3a~1-diligustilide)构型复杂,采用1D-NMR技术难以明确指定。本文使用400 MHz H-H COSY和H-H NOESY对标题化合物的构型进行研究,其结果有助于此类化合物的结构和构型确定。