CRYSTALLIZATION AND MELTING OF POLY（ETHYLENE OXIDE） CONFINED IN NANOSTRUCTURED PARTICLES WITH CROSS-LINKED SHELLS OF POLYBUTADIENE

Small fixed aggregates of a poly(ethylene oxide)-block-polybutadiene diblock copolymer(PEO-b-PB)in THFsolution were obtained by adding a selective solvent for PB blocks,followed by cross-linking the PB shells.Themorphologies of the nanostructured particles with a cross-linked shell were investigated by atomic force microscopy andtransmission electron microscopy.The average behaviors of the PEO crystallization and melting confined within thenanostructured particles were studied by using differential scanning calorimetry experiments.For the deeply cross-linkedsample(SCL-1),the crystallization of the PEO blocks was fully confined.The individual nanoparticles only crystallized atvery low crystallization temperatures(T_cs),wherein the homogenous primary nucleation determined the overallcrystallization rate.For the lightly cross-linked sample(SCL-2),the confinement effect was T_c dependent.At T_c(?)42℃,thecrystallization and melting behaviors of SCL-2 were similar to those of the pure PEO-b-PB diblock copolymer.At T_c>42℃,SCL-2 could form PEO lamellae thicker than those of the pure PEO-b-PB crystallized at the same T_c.     

η6-苊烯三羰基铬配合物的合成、结构及光谱性质研究

采用苊烯配体与三胺基三羰基铬在四氢呋喃中回流反应,合成了η6-苊烯三羰基铬配合物.通过元素分析、IR、1HNMR、13CNMR、MS和X射线单晶衍射对其结构进行了表征,比较了标题配合物与其自由配体的光物理行为.晶体结构分析表明,标题配合物属单斜晶系,空间群P21/c,Z=4,a=0.8719(7)nm,b=1.2436(10)nm,c=1.1504(9)nm,β=111.835(13)°,Cr(CO)3基团可与苊烯配体中的2个苯环中的任意一个配位,形成2个异构体(R,S),并以1:1的比例在其晶胞单元中反向面对面堆积,这种异构体共存于晶体中归属于Cr(CO)3基团在配体芳环之间的配位移动重排(IRHRs).     

铬的化学形态分析进展

有关痕量元素形态的研究已成为当今科学领域的活跃领域之一,是分析工作者必须面对的新课题.同一元素不同的化学形态导致不同的环境毒害、生物效应和对人体健康有不同的影响.铬是VIB族元素,在地壳中的平均含量为 0.010%～0.011%,分布广泛.工业上主要用于制造各种优质合金,也广泛用于皮革、印染、电镀等工业,受腐蚀后以各种排放液进入环境.铬有多种价态,最常见的是三价和六价.研究表明,铬表现为必需元素还是有害元素,其价态起决定性作用.三价铬是人体必需的微量元素,是正常糖脂代谢所不可缺少的,缺铬会引起动脉硬化等多种疾病.六价铬由于其氧化性和对皮肤的高渗透性,毒害很大,被确认有致癌作用.铬形态分布也影响铬在环境中的迁移转化规律.因此铬的形态分析在环境科学、生命科学、生理医学等方面都有重要的意义.     

铬—硫胺素荧光光度法测定铬

荧光法测定铬已有报道,但以氧化还原荧光反应为基础的测定方法尚未见报道。木文研究了铬(Ⅳ)-硫胺素(VB_1)体系,发现在3.5—4.0mol/L的硫酸介质中,铬(Ⅵ)-硫胺素反应生成荧光物质硫胺荧:硫胺素 Cr_2O_7~(2-)?硫胺荧 2Cr~(3 )。硫胺荧的激发波长和发射波长分别为λ_(ex)=405mm,λ_(em)=465nm。可以用来作为Cr(Ⅵ)的荧光定量分析。一般荧光法测定铬的方法虽灵敏度较高,但需有机试剂萃取,手续麻烦。本方法则可直接在水相中进行。     

SrCe0.9Yb0.1O3-α陶瓷的导电性

以高温固相反应法合成了质子导电性氧化物陶瓷SrCe0.9Yb0.1O3-α.粉末XRD结果表明,该陶瓷样品为单一斜方相钙钛矿型结构.以陶瓷样品为固体电解质、多孔性铂为电极,采用交流阻抗谱技术和气体浓差电池方法分别测定了样品在600～1000 ℃下、干燥空气及湿润氢气中的电导率及离子迁移数,研究了样品的离子导电特性.结果表明,在600～1000 ℃下干燥空气中,陶瓷样品的最大电导率为0.026 S·cm-1,氧离子迁移数为0.03～0.2,是一个氧离子与空穴的混合导体;在湿润氢气中,陶瓷样品的最大电导率为0.015 S·cm-1. 600～800 ℃时,陶瓷样品的质子迁移数为1,是一个纯的质子导体,而在900～1000 ℃时,陶瓷样品的质子迁移数为0.91～0.97,是一个质子与电子的混合导体,质子电导占主导.     

二溴羟基苯基荧光酮—乳化剂OP荧光熄灭法测定微量铬（Ⅵ）

本文基于Ｃｒ（Ⅵ）－二溴羟基苯基荧光酮（ＤＢＨ－ＰＦ）－ＯＰ体系的荧光熄灭效应，提出一种测定痕量铬（Ⅵ）的新荧光方法。在ｐＨ２．４－４．１的ＨＣｌ－ＮａＡｃ缓冲介质和ＯＰ存在下，Ｃｒ（Ⅵ）与ＤＢＨ－ＰＦ形成１：２的橙红色络合物，络合物的最大激发发工和发射波长分别是３６５ｍｍ和５２８ｎｍ。铬（Ⅵ）量在０．０５－１．５μｇ／２５ｍｌ范围内与△Ｆ呈线性关系，检测限是２．０ｎｇ／ｍｌ。方法用于电镀废液，废     

乳状液膜处理含铬废水的研究

本文对乳状液膜从含铬(VI）废液中提取铬进行了研究，考察了影响铬迁移的几种因素；内外水相pH、表面活性剂、流动载体、添加剂等。结果表明，在合适的操作条件下，当废水中铬的含量在4．8×10^-3mol·L^-1时，经过一级液膜处理，废水中铬的提取率可达99%以上，提余液可以直接排放。     

Cu-Mg/Al复合氧化物催化碳颗粒物燃烧性能的研究

恒定二价与三价阳离子比为3(nM2+/nM3+=3),采用共沉淀法制备不同Cu含量的系列水滑石前驱物, 800 ℃焙烧4 h形成复合氧化物(CuO质量百分数分别为0％、5％、10％、15％、20％、30％、40％)用作柴油车排放碳颗粒物燃烧的催化剂,并采用XRD、BET、TG-DSC、FT-IR、TPR等表征手段研究了Cu、Mg含量对材料前驱物物化性能的影响及对其衍生复合氧化物催化碳颗粒物燃烧性能的影响．结果表明,Cu、Mg含量对材料的热稳定性、比表面和催化氧化活性有显著的影响. Mg有助于提高催化剂的热稳定性; Cu含量增加,催化剂比表面下降,但比表面不是影响催化剂活性的主要因素. CuO含量为15％时,催化剂具有最好的催化活性和稳定性,碳颗粒物的起燃温度(T10)和半转化温度(T50)分别为336 ℃和409 ℃.在CuO含量≤30％时可以形成结构完整的水滑石前驱物, CuO含量为40％时出现Cu(OH)2杂相; CuO含量< 20％时,经高温焙烧可得到均匀的复合氧化物, CuO含量≥20％时出现CuO偏析． TPR结果表明焙烧温度和复合氧化物的组成决定了材料的可还原性能．     

双波长吸光光度法同时测定高铬铸铁中铬锰

在选定的波长下，用ＵＶ－２１００紫外－可见分光光度计，在同一份显色溶液中，同时测定铬和锰，分析结果快速、准确。     

纳米微晶Y_2Sn_(2-x)FexO_(7-δ)的制备及其催化选择性能研究

采用共沉淀并加法制备了Ｂ位掺杂烧绿石型稀土复合氧化物纳米微晶Ｙ２Ｓｎ２－ｘＦｅｘＯ７－δ（ｘ＝００～１０）。制备的纳米微晶属于立方晶系，Ｆｄ３ｍ，晶胞参数与掺杂量呈线性关系。通过Ｍｓｂａｕｅｒ、ＴＧＤＴＡ，气相色谱和γ射线辐照等技术研究了纳米微晶对ＣＯ的催化选择性能。结果表明，纳米微晶对ＣＯ的催化选择性明显高于一般粉料对ＣＯ的选择性；纳米微晶对ＣＯ的选择性与掺杂量有关；未辐照的纳米微晶，当掺杂量ｘ＝０６时，其对ＣＯ的选择性为最高，辐照后的纳米微晶，当掺杂量ｘ＝０４时，其对ＣＯ的选择性为最高