钛、锆、铪的二茂铁基甲酰丙酮螯合物和二茂铁基二茂钛络合物的质谱

本文研究了钛、锆、铪的二茂铁基β-双酮螯合物(1～6)和取代的二茂铁基钛茂络合物(7～8)的质谱。螯合物1～4的质谱中出现强的分子离子和特征碎片离子,而5～6未出现分子离子峰,7和8络合物出现低强度的分子离子峰。     

激光诱导击穿光谱分析土壤样品中的锆、铪和铌元素含量实验研究

锆、铪和铌是多目标地球化学样品分析的重要元素,传统的湿法前处理很难将这些高场强元素完全消解,致使测定的结果偏低,且传统的湿法有消解用酸、碱量大,前处理流程长,污染环境等缺点。激光诱导击穿光谱（LIBS）在分析地球化学样品时有独特的优势,尤其是对于那些常规条件下消解不完全的元素。采用激光诱导击穿光谱对土壤样品中的锆、铪和铌元素进行定量分析,首先对激光的输出能量,光谱仪采集延迟时间以及激光器的光斑直径等实验条件进行优化。对比激光输出能量从0.0～4.4 mJ的测定土壤样品中的锆、铪和铌元素的准确度,当选用1.6 mJ时,可得到最佳的实验结果。其次分析光谱仪采集延迟时间对测定土壤样品中的锆、铪和铌元素的影响,结果显示0.5 μs是最佳的采集延迟时间。最后,对比激光不同的光斑直径得到测定结果,发现50 μm的光斑直径测定稳定性最好。还对测定模式和样品制备压力进行了对比研究,结果表明利用激光诱导击穿光谱对土壤样品中锆、铪和铌测量时在制样压力2 000 kN,采用动态模式,LIBS信号的稳定性和定量分析的精确度都是最好的。在最佳的实验条件（激光输出能量1.6mJ、光谱仪采集延长时间0.5 μs和激光光斑直径50 μm）和制样压力2 000 kN采用动态模式对9个国家一级标准物质中的锆、铪和铌元素进行光谱检测,其测定值与推荐值基本吻合,3个国家一级标准物质精密度不超过11%,能满足地球化学样品的分析要求。综上,建立了激光诱导击穿光谱分析土壤样品中的锆、铪和铌元素含量的方法,解决了锆、铪和铌元素湿法消解不能完全消解和测定结果偏低的问题,具有分析效率高,操作简单,无污染,同时也为固体进样技术的发展提供了参考。     

Electrical Characterization of Deep Trap Properties in High-k Thin-Film HfO2 Dielectric

Deep-trap properties of high-dielectric-constant （k） HfO2 thin films are investigated by deep-level transient spectroscopy and capacitance-voltage methods. The hole traps of the HfO2 dielectric deposited on a p-type Si substrate by sputtering are investigated in a metal-oxide-semiconductor structure over a temperature range of 300-500K. The potential depth, cross section and concentration of hole traps are estimated to be about 2.5eV, 1.8 ×10^-16 cm^2 and 1.0 × 10^16 cm^-3, respectively.     

离子束技术对氧化铪薄膜性能的影响

 在基底清洗、薄膜沉积和薄膜后处理三个阶段均采用离子束技术,制备了氧化铪薄膜,并对薄膜的光学性能、表面特性和激光损伤阈值特性进行测试和研究。结果表明,利用离子束技术清洗基底可以增强表面吸附;离子束辅助沉积在合适离子束能量下可以得到高堆积密度、高损伤阈值的薄膜;离子束后处理氧化铪薄膜可以降低表面粗糙度,改善抗激光损伤阈值。说明在三个薄膜制备阶段同时采用合适的离子束参数可以制备出结构致密、阈值高、表面粗糙度好的氧化铪薄膜。     

萃取分离 ICP-AES 法测定含铪铀中微量杂质元素

用盐酸-硝酸-氢氟酸溶解含铪的铀试样,以磷酸三丁酯为萃取剂,分离铀、铪与待测杂质元素.用 ICP-AES 法同时测定了试样中钼、钨、铁、硼、锰、铍、铜、镁、钙、铝和镍等11种杂质元素的含量.将 0.0900 g～0.1100 g 试样制成 6 mL 溶液时,各杂质元素测量范围为 1.0×10-3%～1.0×10-1%,回收率在 94%～105% 之间,相对标准偏差优于 10%.     

Hf4+共掺NaYF4:Yb/Tm提高上转换发光性能研究

利用X射线多晶衍射仪、场发射扫描电镜、场发射透射电镜、X射线光电子能谱和荧光光谱仪对相近半径离子Hf⁴⁺和Zr⁴⁺共掺六方NaYF₄:Yb³⁺/Tm³⁺的结构、形貌和上转换发光性能进行研究.结果表明Hf⁴⁺和Zr⁴⁺离子共掺六方NaYF₄:Yb³⁺/Tm³⁺可有效调控晶场的不对称性, Hf⁴⁺相对于Zr⁴⁺是个更好的掺杂离子,它在调控晶场的同时还参与Tm³⁺离子上转换发光的能量传递过程,明显提高了短波500 nm以下发射带的荧光强度;而Zr⁴⁺离子仅扮演晶场调控角色而未能参与稀土离子Tm³⁺的上转换发光过程, Tm³⁺离子小于500 nm短波发射带的荧光强度没有得到明显的提高,仅提高802 nm发射带的荧光强度.该研究发现Hf⁴⁺可作为蓄能离子参与稀土离子的上转换发光过程,有助于将Hf⁴⁺作为蓄能离子和晶格操纵工具用于设计和制备其它高性能的稀土上转换发光材料.     

高频燃烧红外吸收光谱法测定铪合金中碳

通过对称样量、助熔剂、最短分析时间和比较器水平、分析功率等条件进行了优化选择,建立了高频燃烧红外碳硫分析仪对铪合金中碳含量的分析方法。确定采用称样量为0.4g,助熔剂选择为Fe+Sn+W=0.5g+0.1g+1.3g,最短分析时间为45s,比较器水平为1,分析功率选择100%的条件对铪合金中碳含量进行测定。方法用于测定铪合金实际样品中碳的相对标准偏差(RSD)为5.0%,加标回收率为99%～102%。方法重复性好,准确度高,在实际操作中切实可行。     

氧分压对HfOxNy薄膜结构和力学性能的影响

采用射频磁控反应溅射法在不同氧分压条件下制备了氮氧化铪薄膜,薄膜沉积过程在氧气、氮气和氩气的混合气氛中进行,所用衬底为多光谱硫化锌材料.用X射线衍射、扫描电子显微镜、纳米硬度计等分别研究了不同氧分压条件下HfOxNy薄膜的晶体结构、显微结构、力学性能等.结果表明:在氧分压为0.05～0.30范围内,HfOxNy薄膜都为多晶结构,但随着氧分压的降低,HfOxNy薄膜的沉积速率逐渐增大,薄膜的晶体结构由单斜氧化铪转变为氮氧化铪相;不同氧分压下沉积的HfOxNy薄膜都符合薄膜区域结构模型中典型的柱状结构且氧分压较低时薄膜表面粗糙度较大;不同氧分压条件下沉积的HfOxNy薄膜硬度和弹性模量都远大于衬底硫化锌的硬度和弹性模量,氧分压为0.15时最大硬度和弹性模量值分别为11.6 GPa和160 GPa.     

胶束增敏吸光光度法测定痕量铪

关于痕量铪的测定方法 ,文献 [1,2 ]报道有偶氮胂法等多种 ,本法提出了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基吡啶存在下 ,测定痕量铪的方法。本体系反应灵敏、快速、稳定。缔合物表观摩尔吸光系数ε6 50 =1 0× 10 5,铪量在 0 0～ 80 μｇ/ 50ｍｌ内符合比耳定律 ,用于矿样中铪的分析 ,结果满意。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂72 1型分光光度法 (上海科教仪器厂 )铪 (Ⅳ )标准溶液 :称取一定量的ＨｆＯ2 ,按常规方法配制成 1 0ｍｇ·ｍｌ- 1储备液 ,用时逐级稀释至所需浓度的工作液。溴联苯三酚红 (ＢＰＲ)溶液[3] :0 5ｇ·Ｌ- 1,乙醇 (1+ 1)…