［Co(tren)(amino acidato-N,O)］X2·nH2O在溶液中的NMR研究

报道了配合物［Co(tren)(DL-phenylalaninato)］(ClO₄)₂ (Ⅰ)、Co(tren)(L-prolinato)］I₂·H₂O (Ⅱ)、［Co(tren) (L-valinato)］I₂·1/3H₂O (Ⅲ)、［Co(tren)(L-isoleucinato)］I₂ (Ⅳ)、［Co(tren) ( L-leucinato)］I₂ (Ⅴ) 在溶液中的NMR研究. 通过同核和异核二 维核磁共振实验归属了配合物的¹H和¹³C NMR ，发现在配合物的空间结构 中，四齿配体(tren)的3个螯合臂中有两个构象稳定，而另一个构象不稳定，这与晶体学数据吻合. 通过变温实验和溶剂效应实验，发现在配合物Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ中存在分子内氢键，而在晶体结构中，所有配合物都存在分子间氢键. 配合物Ⅰ、Ⅱ在溶液中的行为需进一步的研究 .     

TCs-Fe(Ⅲ)体系离子液体气浮浮选荧光光谱法分离/富集四环素类抗生素残留的研究

将离子液体应用于气浮溶剂浮选,建立了一种分离/富集四环素类(tetracyclines, TCs)抗生素的新方法——离子液体气浮溶剂浮选。最优化浮选条件为：以1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Hmim]PF₆)和乙酸乙酯(EA)的混合溶剂(φ=1/0.9)为浮选剂,以Fe(Ⅲ)为捕集剂,pH值为7.6,气体流速为40 mL·min-1,浮选时间为50 min。富集TCs-Fe(Ⅲ)配合物的[Hmim]PF₆-EA相用荧光光谱法直接测定,其线性回归方程为F=246.5c+4.32(c: μg·10 mL-1),相关系数r=0.999 1。实测了鱼塘表面水体和沉积物中四环素类抗生素的含量,加标回收率达到94.2%～100.4%,RSD＜3.2%(n=5)。红外光谱分析显示TCs-Fe(Ⅲ)配合物没有和离子液体发生反应,离子液体在气浮溶剂浮选中只起到溶剂作用。该方法适合于环境水样中痕量四环素类抗生素的分离/富集及分析。     

催化动力学荧光分析新体系Fe(Ⅲ)-H2O2-糠醛缩7-氨基-8-羟基喹啉-5-磺酸的研究

本文对Fe(Ⅲ)催化过氧化氢氧化新试剂糠醛缩7-氨基-8-羟基喹啉-5-磺酸(简称F7A8Q5S)进行了研究,研究结果表明试剂F7A8Q5S本身荧光很弱,被氧化后呈现强荧光,其荧光峰为λex/λem=330/405(nm),Fe(Ⅲ)的含量在0.0～40.0μg·L-1范围内与荧光强度呈良好线性,检测下限为4.68ng·L-1,由此建立了新试剂F7A8Q5S催化荧光测定痕量Fe(Ⅲ)的新方法,方法用于铸造铝合金中Fe(Ⅲ)的含量测定,结果满意.     

金膜组分的ICP-AES法分析

研究了在室温下用王水溶解金膜,ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定金膜组分银,铜,铁,铅,锑,铋等的方法,该方法简便,实测样品获得了满意结果。     

含Eu3+离子的Na2O-K2 O-SiO2-Al2O3系统玻璃的制备及其变温发射光谱与结构特性

通过高温熔融法制备了含Eu^3 离子的Na2O-K2O-SiO2-Al2O3系统玻璃。在488nm波长光的激发下，系统地研究了上述玻璃从77K到700K温度范围的变温发光特征。发现总的荧光强度首先随温度的升高而大幅度升高，然后随温度的升高而减少，用声子辅助吸收与热激活过程及温度淬灭效应定性地解释了上述强度的变化，同时测量与分析了Eu^3 离子的晶格场参量。结果表明，Eu^3 离子与氧离子的距离随着温度升高而变短，而Eu^3 离子的配位数不随温度而变化。     

Study of depth-dependent tetragonal distortion of quaternary AIInGaN epilayer by Rutherford backscattering/channeling

<正>A 240-nm thick Al_0.4In_0.02Ga_0.58N layer is grown by metal organic chemical vapour deposition,with an over 1-μm thick GaN layer used as a buffer layer on a substrate of sapphire（0001）.Rutherford backscattering and channeling are used to characterize the microstructure of AlInGaN.The results show a good crystalline quality of AlInGaN(x_min= 1.5%) with GaN buffer layer.The channeling angular scan around an off-normal（1213） axis in the {1010} plane of the AlInGaN layer is used to determine tetragonal distortion e_T,which is caused by the elastic strain in the AlInGaN.The resulting AlInGaN is subjected to an elastic strain at interfacial layer,and the strain decreases gradually towards the near-surface layer.It is expected that an epitaxial AlInGaN thin film with a thickness of 850 nm will be fully relaxed （e_T=0）.     

以聚醚型低聚物为流动载体的液膜体系中金（Ⅲ）的迁移特性

本文以聚醚型低聚物ＰＯＡ为流动载体，采用整体型液膜装置，在ＨＡｕＣｌ４（ａｑ．）／１，２－二氯乙烷／硫脲（ａｑ．）体系中研究了金（Ⅲ）的迁移特性．结果表明：金（Ⅲ）的迁移速率和迁移率与原料液中金（Ⅲ）的浓度、膜相中流动载体的浓度、接收相中硫脲浓度以及介质酸度等因素有关．ＰＯＡ载体可分别从Ａｕ（Ⅲ）－Ｐｄ（Ⅱ）－Ｐｔ（Ⅳ）和Ａｕ（Ⅲ）－Ｃｕ（Ⅱ）－Ｋ（Ⅰ）混合液中选择性地迁移金（Ⅲ），而不迁移其它离子．     

一对手性铕（Ⅲ）配合物的合成和铁电性质

合成并表征了一对蒎烯修饰的稀土铕（Ⅲ）配合物Eu（TTA）₃L_1a（1a）和Eu（TTA）₃L_1b（1b）（TTA=2-噻吩甲酰三氟丙酮,L_1a=（+）-4,5-双蒎烯-2,2''-联吡啶,L_1b=（-）-4,5-双蒎烯-2,2''-联吡啶）。化合物的手性特征通过X射线单晶结构和圆二色光谱进行了表征。配合物1a结晶于极性空间群P1,中心Eu（Ⅲ）离子呈现出严重扭曲的四方反棱柱体的配位环境。鉴于非中心对称结构的特性,配合物1a也表现出明显的铁电性质。     

化学共沉淀法制备单相BiFeO3粉体及其高密度单相陶瓷块材的物理性能

通过对Fe3+-Bi3+-NO-3-H2O体系的热力学分析,确定了Bi3+、Fe3+共沉淀范围为p H=7~12。固定p H=11,采用共沉淀法制备了Bi Fe O3的前驱体,经过煅烧得到了单相Bi Fe O3粉体,并进行了粒度和晶体结构的研究。采用放电等离子烧结(spark plasma sintering,SPS)的方法制备出高密度单相Bi Fe O3陶瓷块材并测试了其介电性能和铁电性能。结果表明,陶瓷块材相对密度为96.7%;陶瓷块材在频率为30 MHz时,介电常数ε’为91.9,介电损耗tanδ为0.017;陶瓷块材在室温时具有铁电性。在电场强度为30 k V/cm时,饱和极化强度Ps’=0.40μC/cm2,剩余极化强度Pr’=0.17μC/cm2,矫顽场强度EC=16 k V/cm。放电等离子烧结(SPS)出的陶瓷块材比传统常压烧结制备的陶瓷块材更加致密,介电和铁电性能更加优良。     

球磨法制备异质结型光催化剂ZnO/Bi_4Ti_3O_(12)及催化性能

本文用水作为分散介质,掺杂一定量的ZnO于Bi_4Ti_3O_(12)中,采用高能球磨法制备了异质结型光催化剂ZnO/Bi_4Ti_3O_(12).利用UV-Vis、XRD、SEM和PL等仪器对样品进行了分析与表征.以375 W中压汞灯为光源,通过对亚甲基蓝的氧化来研究其光催化活性.结果表明,对于光氧化亚甲基蓝(MB),异质结型光催化剂ZnO/Bi_4Ti_3O_(12)光催化活性高于钛酸铋的光催化活性.当ZnO的掺杂量分别是0.0和0.5wt.%,异质结型光催化剂ZnO/Bi_4Ti_3O_(12)对亚甲基蓝光氧化率分别达到50.2和80.3 %.