电感耦合等离子体原子发射光谱法测定杨树叶中铜锌铅镍

研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的仪器工作参数,溶液提升速率为2.4 mL.min-1,雾室压力为2.07×105Pa,观测高度为16 mm。用浓硝酸1 mL作样品的消化剂。用此方法测定杨树叶标准物质(GBW 07604)中铜、锌、铅、镍,相对误差在0.54%~9.3%之间,加标回收率在97.9%~101.0%之间。     

石墨炉原子吸收光谱法测定食品级磷酸中铅

通过加入基体改进剂硝酸钯及采用氘灯作背景校正,直接用石墨炉原子吸收光谱法测定食品级磷酸中铅,回收率在94.0%～104.3%之间,RSD(n=6)≤3.90%,方法的检出限为0.15 pg,经与国家标准方法及电感耦合等离子发射光谱法测定结果对照,方法的准确度优于国家标准方法,检出限低于ICP-AES法.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定工业废水中铅、镉、铬和砷

采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定工业废水中铅、镉、铬和砷。对仪器的工作参数和被测元素的分析谱线进行了优化和选择。方法的检出限依次为0.008,0.002,0.007,0.015 mg.L-1。在质量浓度为0.489 mg.L-1(Pb),0.086 6 mg.L-1(Cd),0.231 mg.L-1(Cr)及0.395 mg.L-1(As)的水平上按试验方法测定8次,作了精密度试验,测得相对标准偏差值依次为1.71%,1.22%,0.95%及1.40%。在两个废水样品的基础上作了加标回收试验,所得结果在95.4%~104.6%之间。     

土壤中铅的含量及其化学形态分析

对广州市黄埔港区所取土壤中铅的化学形态分析进行了研究。采用含不同组分提取剂的连续提取程序对1 g土壤进行提取,使之分成8种形态的铅,并用火焰原子吸收光谱法(FAAS)对每种提取所得的形态中的铅进行了测定。另在一份试样中直接测定其总铅量,对提取剂的组成及其溶液的浓度及提取操作条件进行了研究和优化,对FAAS测定方法的仪器工作条件作了说明。试验结果表明,所取试样中大部分铅以稳定的结合形态存在,以可交换态和碳酸盐结合态存在的铅仅达6%,总铅量随土壤深度的增加而减少。FAAS测定方法的灵敏度和检出限依次为0.007 mg.L-1及0.01 mg.L-1,分析和测定了4个试样中8种形态的铅量,其加和量为147.9 mg.kg-1,与直接测得的总铅量(159.9 mg.kg-1)之间的偏差小于10%。     

碘化铅单晶体生长新方法探索

本文分析了用布里奇曼法生长碘化铅单晶体的结晶过程。发现坩埚下降法生长碘化铅单晶体过程中,碘的蒸发与凝结、铅的分凝与沉淀是影响晶体质量的两个重要因素。提出了采用U型安瓿提拉方式生长碘化铅单晶体的新方法,有效抑制了碘的蒸发并排除了分凝的铅,获得了桔红色半透明的碘化铅晶体。经测试,晶体的结晶性好,红外透过率达45%,电阻率为1.7×1012Ω.cm,为制备性能优异的碘化铅室温核辐射探测器奠定了基础。     

芪3在铅-锡-氟磷酸盐玻璃中的聚集及光谱特性

采用低温熔融法制备了有机染料芪3掺杂的不同浓度的铅-锡-氟磷酸盐玻璃,通过对掺杂玻璃激发光谱、发射光谱和吸收光谱的测试,研究了芪3在无机玻璃中的聚集状态和光谱性能。 结果表明,有机染料芪3以单体和二聚物的形式共存于无机玻璃中,和芪3单体分子的激发峰相比,二聚物的激发峰位于短波段,随掺杂浓度的增加,掺杂玻璃的发射峰发生红移,同时在荧光光谱中观察到浓度猝灭现象;芪3分子与无机玻璃通过亲水作用发生了键合,从而导致芪3在无机玻璃中的吸收光谱和发射光谱比在乙醇溶液中出现较大红移;与芪3在乙醇溶液中的荧光强度相比,芪3分子受无机玻璃的“笼”化作用有效的提高了其荧光强度。     

ICP-AES测试玩具样品中铅的不确定度研究

电感耦合等离子体-原子发射光谱对低含量的样品测试的灵敏度不及氢化物发生法,但是根据铅元素的测量不确定度的评定,可以认为作为玩具合格与否的判定依据,采用电感耦合等离子体-原子发射光谱对玩具中铅元素的迁移进行测试是可行的。     

火焰原子吸收法测定氧化钼中铜、铅

本文介绍了用火焰原子吸收法测定氧化钼中铜、铅的方法,确定了两种元素最佳仪器工作条件,该方法快速、简便、准确,对试样的回收为９８．８－１０２％,样品测定的相对偏差小于１％,对实际样品了测定获得满意结果。     

分光光度法测定古代青铜器铅提取液中的微量铅

根据古代青铜器铅提取液的性质及质谱仪对样品的要求,对国标中双硫腙分光光度法测铅进行改进,选用具塞试管代替分液漏斗,取消掩蔽剂,减少原溶液用量,结果表明该方法操作简便,校准曲线在较大铅浓度范围内线性较好,完全满足质谱测试前铅含量测定要求。     

湿法消解-原子吸收光谱法测定啤酒中痕量铅和锌

研究了用湿法消解啤酒样品、石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)及火焰原子吸收光谱(FAAS)法分别测定啤酒中的痕量Pb2+和Zn2+。对仪器的工作参数进行了优化,探讨了混合酸消解体系、消解液用量,消解温度等因素的影响。结果表明,在200℃温度下,HNO3+HClO4(16+4)混酸能完全消解样品。Pb2+、Zn2+分别在0～80μg/L、0～1.50μg/mL范围内线性关系良好(线性相关系数r分别为0.9995和0.9997),其检出限分别为0.2μg/L、8.0μg/L。测定Pb2+、Zn2+的相对标准偏差(RSD)分别为1.8%和0.92%,加标回收率分别为96.5%和99.8%。该方法检出限低,精密度和准确度高,适用于啤酒样品中痕量铅、锌含量的测定。检测的9种啤酒样品中铅、锌含量范围分别为11.34～47.15μg/L、277～422μg/L,低于食品中的限量值。