在岛津ICPQ-1000光谱仪上使用HG-3B型氢化物发生器

本文用岛津ＩＣＰＱ－１０００型光谱仪,并且使用了ＨＧ－３Ｂ氢化物发生器,这种发生器利用ＩＣＰ载气的压力产生的负压,自动吸入试样和ＮａＢＨ４溶液并发生氢化反应,生成的气态氢化物进入ＩＣＰ火炬并被激发。使用这种氢化物发生器同时测定了Ａｓ,Ｓｂ,Ｓｅ,Ｂｉ等４种元素,其检出限与常规气动喷雾器在比较至少降低了一个数量级。     

负离子束引出与加速系统的数值计算方法

高能量、大功率中性束注入是对大型受控核聚变装置进行等离子体加热和电流驱动的有效手段。因此势必要发展在高能量下仍具有较高中性转换效率的负离子－中性束注入器。     

关于元素周期系次级周期性的探讨

绘制性质变化梯度图,阐明元素性质呈锯齿形变化的次级周期性,并从结构热力学角度分析次级周期性的微观和宏观因素、从化合物性质分析元素次级周期性的内在本质和外在表现的一致性。     

一些大取代二茂铁三碘化物的合成和结构分析

合成了一系列大取代二茂铁三碘化物,通式为(RC~5H~4)~2FeI~3。通过元素分析,红外光谱,质谱,顺磁共振谱,穆斯堡尔谱和电导率对这些化合物进行了表征。测定了化合物[CH~2(CH~2)~3C(2-CH~2C~5H~4N)C~5H~4]~2FeI~4.H~2O的晶体结构,该晶体属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=0.9593(1),b=1.3999(2),c=1.4537(2)nm。α=109.64(1),β=97.25(1),γ=104.69(1)ⅲ。V=1.7299nm^3,Mr=1030.13,Dx=1.98g/cm^3,Z=2。结果表明,取代二茂铁被碘部分氧化,导致中心金属铁表现为混合价态;由于茂环上大取代基的影响,使得I~3^-与I~3^-之间未能形成碘链,因此这些化合物的电导率很低。     

双环氮杂锡氧烷配合物反应性质研究 5: 烷基化反应

首次讨论了双环氮杂锡氧烷配合物与卤代烷的烷基化反应,合成了5种新的双环氮杂锡氧烷配合物,并利用元素分析,IR,^1HNMR,^1^1^9SnNMR以及MS等数据确定了它们的分子结构。     

X射线荧光光谱定量分析中超轻元素的处理方法

探讨了X射线荧光光谱定量分析中超轻元素的处理方法。在用deJongh-Norrish方程进行定量分析时,对通常不能用X射线荧光光谱直接测定的超轻元素作为消去组分处理以计算理论α系数,然后再以100%减去测量组分和已知组分浓度总和的方法来获得较为准确的分析结果。用此法分析了铌酸钾锂晶体中的Li~2O和两种含硼玻璃中的B~2O~3,分别得到了与等离子体发射光谱法和化学滴定法相符的结果,其中B~2O~3的结果优于文献报道的散射系数法和直接测定法的结果。     

铜(II)与α, β-不饱和酸根形成的超分子配合物的合成、磁性 及晶体结构

合成了铜(II)与丙烯酸根和铜(II)与α-甲基丙烯酸根形成的两种超分子配合物,进行了元素分析、红外光谱、ESR谱和磁性等研究,确定分子单元的组成为Cu~2A~4(H~2O)~2,其中A=CH~2=CH-COO^-,CH~2=C(CH~3)-COO^-。测定了铜(II)与丙烯酸根形成的配合物的晶体结构。晶体属单斜晶系;C2/c群;晶胞参数:a=1.7009(9)nm,b=0.8060(5)nm,c=1.4429(4)n,β=109.31(5)ⅲ,Z=4;最终偏离因子R=0.0501。Cu(II)具有畸变的四角锥形配位环境,两个Cu(II)由四个丙烯酸根桥联,在Cu(II)的端位各有一个H~2O分子配位。Cu(II)-Cu(II)间具有一对称中心,Cu-Cu间距离为0.26096(14)nm,两个Cu(II)间具有反铁磁性偶合作用。每个分子单元以四根氢键与相邻的两个分子单元相连接,沿c轴形成一维链状超分子配合物。     

直读光谱法测定铅基合金中铅砷钙铜锑硒锡

叙述了应用直读光谱仪测定蓄电池用铅基合金的方法及效果,其精密度和准确度完全能满足同行业生产和科研需要。     

络合萃取—盐酸反萃火焰原子吸收法测定食盐中铅

铅是有害元素,由于环境和食品的污染,铅可通过消化道及呼吸道等进入人体,进入人体的铅蓄积于体内不能全部排泄。当血液中铅含量为0.6～0.8μg·ml~(-1)时,就会引起铅中毒,铅中毒最后会引起血管病,脑溢血及肾炎,还可引起骨胳变化病。所以铅含量的测定已成为环保和食品检测中不可缺少的指标。 食盐是人们的日常生活用品,所以其中铅含量的多少对人体的影响很大。过去常用双硫腙比色法测定食盐中的铅,但由于其测定手续繁琐,而且使用了污染环境的剧毒氰化物,所以近年来,食盐中的铅多用原子吸收分光光度法测定。火焰原子吸收法操作简便,设备经济,但灵敏度较低,同时由于食盐中无机盐成分含量大,共存元素较多,背景干扰较严重,给测定带来了一定的困难。本文在文献[1,2]的基础上,采用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)络合铅,用甲基异丁基甲酮(MIBK)萃取,再用盐酸反萃取后用火焰原子吸收法测定铅。该方法简单易行,     

火焰原子吸收法测定大气飘尘中痕量铅铜锰铁钙镁

研究了用火焰原子吸收分光光度法测定大气飘尘中痕量铅、铜、锰、铁、钙、镁,回收率96%～104%,相对标准偏差在4%以内.六种元素的线性良好,相关系数在0.9997～0.9999之间.