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PAN是常用的有机络合剂和光度显色剂[1~ 4 ] ,已广泛应用于食品、水质、空气等样品中的铜、锌、铁等微量元素的检测 ,但其水溶性较差 ,在检测过程中需加入有机溶剂或表面活性剂增加其溶解度 ,操作较为烦琐。同时PAN对比色皿的吸附较强 ,比色皿污染严重。汤福隆等[5] 在PAN的分子结构中引入磺酸基合成了PAN S ,显著改善了其水溶性。目前 ,PAN S已应用于食品、水质中铜、锌、钯等的光度法测定[6~ 8] ,而将其应用于样品中铁测定的分析方法 ,则未见报道。本文在文献 [6~ 8]的基础上 ,建立了高选择性测定微量铁的方法 ,不经… 相似文献
172.
173.
0 引言
最近,我们对2,6-吡啶二酸的衍生物4-羟基-2,6-吡啶二酸(2,6-HAD)的配合物进行了一系列的研究,结果发现2,6-HAD是一个优良的刚性配体,其配位方式种类繁多,特别是配体上的4位羟基,既具有较强的配位能力[1],又可以形成分子间氢键[2,3],影响和控制配合物的超分子结构,4-羟基-2,6-吡啶二酸不仅能与过渡金属、镧系金属离子分别形成稳定的配合物[1-3],而且能同时与稀土和过渡金属形成具有纳米孔穴的混金属配合物,这些配合物在磁性、光学等方面都显示出优异的性能[4]. 相似文献
174.
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本文研究了在酸性CdSO_4+HTeO_2~+6HgCl_2 电解液中多晶富镉Hg_(1-x),Cd_(?),Te(x>0.5)的电沉积过程,实现了三种离子在同一电位下共沉积的技术。对在钛基底上沉积出的薄膜进行XRD,SEM和EDAX分析,结果表明薄膜为闪锌矿型的多晶结构,分布均匀连续。考察了(1—x)=0.09时多晶薄膜在多硫氧化还原电对液中的光电化学行为,光强为100mW/cm~2时,短路光电流I_(sc)=1.88mA/cm~2,开路光电压V_(oc)=0.25V,填充因子F·F=0.22。由光电化学光谱所确定出的禁带宽度E_g=1.26eV,Mott-schottky曲线给出了电极的平带电位φfb为—1.26V(vs.SCE),从而得到开路光电压V_(oc)可能达到的最大值为0.49V。因此,多晶富镉Hg_(1-x)Cd_xTe薄膜是一种很有潜力的光活性电极材料。 相似文献
176.
磁性固体超强酸SO42-/ZrO2-Al2O3-Fe3O4的制备与性能研究 总被引:3,自引:0,他引:3
利用化学共沉淀法将磁性基质与固体酸组装制备磁性纳米固体超强酸催化剂,利用XRD、Raman、TG-DSC、M?ssbauer、TEM、HRTEM等手段对样品性质进行表征。结果表明:磁性基质的引入赋予固体超强酸以超顺磁性;Fe3O4、Al2O3粒子弥散在ZrO2基质中,烧结过程中阻碍了扩散传质的进行以及晶界移动,抑制了ZrO2晶体生长,稳定了四方晶相(T-ZrO2);样品粒径分布集中,平均约为32 nm;HRTEM显示T-ZrO2晶体生长取向于(101)方向,晶面间距d(101)=0.29 nm;Hammett指示剂法测得经600 ℃焙烧后产物的酸强度Ho<-13.8,酸强度大于浓硫酸(Ho=-11.93)。以柠檬酸三丁酯的合成作为磁性固体超强酸SO42-/ZrO2-Al2O3-Fe3O4催化剂的探针反应,结果表明外磁场的引入提高了柠檬酸的转化率。 相似文献
177.
以石墨炉原子吸收(GFAAS)为检测手段,研究了纳米二氧化钛(TiO2,锐钛型)对金属Cd(Ⅱ)的吸附性能,考察了吸附和解吸的主要影响因素.结果表明,在较宽的pH范围内,纳米TiO2对Cd(Ⅱ)具有良好的吸附性能,3.0 mol/L HCl能将所吸附的Cd(Ⅱ)完全洗脱.在优化的实验条件下,具有吸附容量大、吸附速度快的特点.本法的检出限(3σ)为10.6 ng/L;相对标准偏差(RSD)为1.5%,(n=7,C=2.0 μg/L),富集50倍.本法测定标准样品的测定值与参考值吻合.用于土壤类样品中Cd(Ⅱ)的测定,结果令人满意. 相似文献
178.
含氮宾的两个三核羰基铁簇合物是由[Et_3NH][HFe_3(CO)_(11)]与C_6H_5NCO在苯中反应获得。应用四园衍射仪测定了H_2Fe_3(N-C_6H_5)(CO)_9(Ⅰ)和Fe_3(N-C_6H_5)(μ_3-CO)(CO)_9(Ⅱ)的晶体结构。晶体数据为:C_(15)H_7NO_9Fe_3(Ⅰ),空间群P2_1/a,a=18.343(2),b=9.072(1),c=11.451(1)(?),β=102.03(1)°,V=1863.7(?)~3,Z=4,D_c=2.143g/cm~3;C_(16)H_5NO_(10)Fe_3(Ⅱ),空间群P2_1/c,a=8.634(1),b=13.026(1),c=17.642(2)(?),β=97.68(1)°,V=1966.3(?)~3,Z=4,D_c=1.820g/cm结构系用直接法解出,最后R_(Ⅰ)因子为0.033,R_(Ⅱ)因子为0.027。测定结果表明,(Ⅰ)和(Ⅱ)分子均具有C_s对称性,且三个Fe原子共面,呈近似等边三角形结构。(Ⅰ)中面桥N原子以不对称方式与三个Fe原子成键;(Ⅱ)中面桥羰基以不对称方式与三个Fe原子键连。Fe-N和Fe-C键长分别在1.896-1.938(?)和2.006-2.110(?)之间。 相似文献
179.
介绍了以菲咯嗪-醋酸钠-醋酸缓冲溶液为显色体系、用自制的铁含量比色测定仪快速测定工业用水中总铁含量的方法。总铁含量≤05mg/L时,标准偏差≤003mg/L;总铁含量>05mg/L时,相对标准偏差≤5%。单次测定时间(包括样品处理)为10~15min。采用单色光源及微型流动比色池,由蠕动泵和电子线路实现自动进样,直接显示测定结果。 相似文献
180.
应用pH电位法测定水溶液中CdLA型混合配体配合物和相应的单配体配合物CdL,CdL~2,CdA,CdA~2在离子强度为(0.10(KNO~3)、温度分别为15℃, 25℃, 35℃和45℃时的稳定常数,其中L为联吡啶或邻菲咯啉;A为丙氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸和色氨酸,稳定性数据结合配体的结构表明,在含有亮氨酸、苯丙氨酸和色氨酸的混配配合物中存在着按上述配体顺序逐渐增强的配合物分子内的配体间疏水缔合作用.用温度系数法求出上述混配配合物形成反应的焓变ΔH,并进一步求出反应的自由能变化ΔG 和熵变ΔS.热力学函数数据表明,较大的熵增加是上述混配配合物中配体间疏水缔合作用的主要推动力. 相似文献