Stereoselective Synthesis of （E）-α-Aryltellurenylvinyl-stannanes and Their Application in the Synthesis of Stereodefined Trisubstituted Alkenes

(E)-α-Aryltellurenylvinylstannanes have been synthesized stereoselectively via the hydrozirconation of alkynylstannanes, followed by the reactions with aryltellurenyl iodides. (E)-α-Aryltellurenylvinylstannanes can undergo sequential cross coupling reactions with both electrophiles and nucleophiles in the presence of transition metal complexes to form two carbon-carbon bonds in the same olefinic carbon leading to trisubstituted alkenes stereoselectively.     

酒石酸铅锆的制备、表征及其燃烧催化作用

以酒石酸、硝酸氧锆和硝酸铅为原料,合成出了双金属盐酒石酸铅锆,采用有机元素分析、X射线荧光光谱和FTIR对其进行了表征。在程序升温条件下,利用TG/DTG、DSC、固相原位反应池/FTIR联用技术,研究了酒石酸铅锆的热行为和热分解机理,描述了酒石酸铅锆的热分解过程,分析得出其最终分解产物为ZrO2、PbO和C。利用螺压工艺制备了含酒石酸铅锆的推进剂样品,研究了酒石酸铅锆对双基系推进剂燃烧性能的影响,分析了其燃烧催化作用。结果表明,酒石酸铅锆对双基系推进剂的燃烧具有良好的催化作用,是一种高效的燃烧催化剂;酒石酸铅锆热分解的最终产物PbO是催化燃烧的主要活性物质,推进剂燃烧过程中形成了氧化铅-铅循环催化体系,而锆和碳则起辅助催化的作用。     

Yb3+/Tm3+共掺杂的钨酸镉纳米晶发光性能的研究

本文采用水热法制备了稀土离子Yb³⁺/Tm³⁺共掺杂的钨酸镉纳米晶。运用X-射线粉末衍射、场发射环境扫描电子显微镜和光谱分析对制备的样品的结构和发光性能进行了表征。根据XRD图谱可知, 钨酸镉为单斜晶系, 晶粒平均尺寸在28 nm左右。从ESEM图片可明显看出, 钨酸镉呈纳米棒结构, 直径在30 nm左右, 长径比在5~8之间。利用980 nm半导体激光器激发钨酸镉纳米晶得到样品的发射光谱, 存在一个较强的蓝光发射, 发光峰位于481 nm,对应于Tm³⁺的¹G₄→³H₆能级的跃迁, 分析了Tm³⁺/Yb³⁺离子共掺体系的发光机制。讨论了发光强度随稀土离子浓度的变化, 当Tm³⁺离子的掺杂浓度在2%, Yb³⁺/Tm³⁺物质的量浓度比为10:1时钨酸镉纳米晶的发光强度最强。根据泵浦功率与发光强度之间的关系, 可知处于481 nm的蓝光发射属于三光子过程, 由发光强度与掺杂浓度之间的双对数衰减曲线可知, 引起蓝光发射源于Tm³⁺的电偶极跃迁。     

Br-掺杂Bi2WO6的水热法合成及其可见光催化性能

以Bi（NO₃）₃·5H₂O和Na₂WO₄·2H₂O为主要原料,采用水热法合成了纯相Bi₂WO₆,并对其进行非金属离子Br^-掺杂改性。采用XRD、SEM、TEM、XPS、Raman、PL和DRS研究了Br^-掺杂对Bi₂WO₆的物相结构、形貌和可见光催化性能的影响。结果表明,Br^-掺杂可有效提高Bi₂WO₆的可见光催化性能,当掺杂量（物质的量百分数）为8%时,溴掺杂Bi₂WO₆的光催化性能最好,可见光照射40 min后,可降解96.73%的罗丹明-B,与未掺杂Bi₂WO₆相比,其降解率提高了36.32%。     

一种二维多孔窗口型膦酸锆材料的合成及其对不同金属离子的吸附性能

合成了一种二维窗口型膦酸锆材料β-丙氨酸-N,N-双亚甲基膦酸锆(ZrNCP),采用X射线衍射仪、扫描电镜、透射电镜分析了合成产物的相组成和微观结构;利用N2吸脱附试验装置测定了合成产物对不同金属离子的吸附性能,考察了浓度、温度及pH对其吸附性能的影响.结果表明,合成产物内部存在大量分布均匀的微介孔,材料微观形貌为规整片状.随着金属离子半径的增大,ZrNCP对各种金属离子的平衡吸附量(mmol/g)呈逐渐减小趋势.     

Decatungstate Incorporated Metal-organic Framework for Degradation of Rhodamine B under Sunlight Irradiation

A new decatungstate incorporated metal-organic framework {[Co2（bpdo）5（H2O）n- W10O32]}n·nbpdo·2nH2O（1, bpdo = 4,4＇-bis（pyridine-N-oxide） has been synthesized through a one-step hydrothermal reaction and characterized by elemental analyses, IR, solid UV-vis absorption spectra, and single-crystal X-ray diffraction. The structural analysis indicates that 1 displays a one-dimensional ladder structure with [W10O32]4- as guest incorporated by electrostatic interaction. The photocatalytic property of the framework toward a rhodamine B （RhB） solution was also investigated. The results indicated that compound 1 possesses high photocatalytic activity in heterogeneous system under sunlight irradiated.     

EDTA滴定法连续测定锆-铁-钇含量

探讨了准确测定废旧锆钇陶瓷回收时产生的酸性溶液中锆、铁、钇的含量时,乙酰丙酮、三乙醇胺和柠檬酸等铁离子掩蔽剂,以及偶氮砷Ⅲ、甲基百里酚蓝和二甲酚橙等指示剂对测定结果的影响,确定仅以二甲酚橙为指示剂,盐酸羟胺为还原剂,用EDTA滴定法连续测定了溶液中的锆、铁、钇含量,测定结果的RSD<2%。     

Zr/Ti摩尔比对锶锆钛复合氧化物在可见光下光催化性能的影响

通过分步沉积法制备了不同Zr/Ti 摩尔比的锶锆钛(SZT)复合氧化物催化剂, 以X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、紫外-可见(UV-Vis)漫反射光谱等表征手段考察不同Zr/Ti 摩尔比下SZT催化剂的结构形态, 以可见光下光催化降解亚甲基蓝为模型反应考察样品的光催化活性. 结果表明: Zr/Ti 摩尔比<1 时SZT催化剂发生Zr⁴⁺与Ti⁴⁺同质替换, 引起晶格缺陷, 光催化活性小幅提高; Zr/Ti 摩尔比≥1 时SZT催化剂产生SrZrO₃/Ti_nO_2n-1 (n=4, 9)的新晶相, Ti_nO_2n-1 (n=4, 9)的存在有利于光生电子-空穴的传导与分离, 可大幅提高催化剂光催化活性. 其中, SZT-5/5 表现出最高的光催化活性, 其一级反应速率常数达到0.2133 min^-1, 是同等光照条件下纯SrTiO₃样品(0.0158 min^-1)的13.5倍.     

不同铝源与铈锆复合的性能及机制

制备了CZ及CZ/AL,CZ/AS与CZ/AM(铈锆固溶体与氧化铝的复合氧化物),通过X射线衍射(XRD)、比表面(BET)、储放氧(OSC)和透射电镜(TEM)等手段对样品的晶相结构、比表面、储氧性能及微观结构等进行表征。结果表明:CZ/AL及CZ/AS都可形成单一稳定的立方晶型结构,氧化铝的掺杂可提高铈锆固溶体的比表面及耐高温稳定性,其中CZ/AS的比表面最高,CZ/AL储氧性能最大。此外,其复合机理表明,Al2O3与铈锆固溶体在纳米级别上的化学复合与纯粹的机械混合相比,前者具有更加稳定的晶型结构、更大的比表面和更好的储氧性能。     

Ni-La/CexZr1-xO2对甲烷部分氧化/CH4-CO2重整耦合制合成气的催化剂制备及反应性能

通过共沉淀法制备铈锆固溶体作为载体,采用等体积、分步浸渍的方法制备了一系列10% Ni-3% La/CexZr1-xO2（X=0、0.16、0.5、0.75、1）催化剂,并将其应用到甲烷部分氧化和甲烷二氧化碳重整耦合制合成气的反应中。对不同Ce/Zr比的催化剂性能展开研究,采用XRD、H2-TPR、SEM手段对载体及催化剂进行了表征。结果表明,铈锆固溶体的形成不仅提高了催化剂表面活性组分的分散度,使催化剂表面NiO晶粒尺寸从26.5 nm减到13.7 nm;而且能够加强活性组分与载体之间的相互作用,提高催化剂的热稳定性能;随着Ce/Zr比的增加,催化剂的转化率、选择性及稳定性随之增强,其关系为：Ni-La/Ce0.75Zr0.25O2 > Ni-La/Ce0.5Zr0.5O2 > Ni-La/Ce0.16Zr0.84O2。