链接基团对固载手性Salen Mn(m)催化不对称环氧化反应的影响

制备了二胺和二酚修饰的晶态有机聚合物-无机杂化载体低聚苯乙烯基膦酸-膦酸氢锆(LCZSPP)轴向固载手性Salen Mn(Ⅲ)催化剂,将其应用于非官能烯烃的多相不对称环氧化反应.研究了两类轴向连接基团及助催化剂在催化不对称环氧化反应中的影响.结果表明,通过二胺为链接基团固载的催化剂在加入轴向助剂(NMO)的情况下,转化...     

聚锆碳硅烷陶瓷先驱体的制备与表征

为了提高SiC陶瓷纤维的综合性能,利用聚二甲基硅烷(PDMS)热解制得的液相产物聚硅碳硅烷(PSCS)与乙酰丙酮锆(Zr(AcAc)4)反应,制备了含锆SiC陶瓷纤维的先驱体聚锆碳硅烷(PZCS).选用液相PSCS作为反应原料,可使锆元素在先驱体中分布更加均匀,并能防止Zr(AcAc)4在反应过程中升华.实验合成的PZCS化学式为SiC1.94HxO0.066Zr0.0104,数均分子量Mn=200~400,再成型性良好.反应机理研究表明,反应过程中存在PSCS裂解重排反应,Si—H键在反应中显示出很高的活性,PZCS分子量的增加是PSCS形成的Si—H键与Zr(AcAc)4的配位基发生交联反应的结果.利用PZCS制备的Si—Zr—C—O陶瓷纤维平均强度2.6GPa,平均直径11μm,性能优异.     

Cu-Ce-Zr-O复合氧化物催化剂的制备与三效催化性能

采用柠檬酸溶胶凝胶法制备了Cu-Ce-Zr-O复合氧化物催化剂. 当Ce∶Zr∶Cu摩尔比为2∶8∶5时,制得的Ce0.2Zr0.8Cu0.5-O2-λ催化剂具有较佳的三效催化性能和较宽的工作窗口. 当空燃比为1.33(富氧)时, CO, C3H6和NO的起燃温度分别为183, 257和236 ℃, 并且当温度高于340 ℃时都能完全转化; 催化剂经高温老化后CO, C3H6和NO的起燃温度仍较低,分别为225, 350和350 ℃. X射线衍射、X射线光电子能谱和程序升温还原的结果表明,部分Cu进入 Ce-Zr固溶体形成Cu-Ce-Zr固溶体; Cu与Ce产生协同效应使Ce0.2Zr0.8Cu0.5O2-λ催化剂的低温活性明显提高,并且在贫燃情况下具有更高的三效催化性能.     

新型混合固定相的制备与性能评价

通过共聚交联方法将长链碳烯-苯乙烯包覆到锆胶表面上, 得到聚合物包覆固定相, 再对该填料进行磺化引入离子官能团到聚合物表面, 得到混合型固定相. 用扫描电镜和红外光谱对这些填料进行了表征, 考察了混合型固定相的毛细管电色谱性能, 并用该填料分离了苯甲酸和苯胺等化合物.     

低温固相反应法制备钠快离子导体NaZr2(PO4)3粉体

为了进一步促进钠快离子导体磷酸锆钠(NaZr2(PO4)3)粉体的实际应用,本文提出了一种以氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)和二水磷酸二氢钠(NaH2PO4·2H2O)为原料的低温固相反应法制备NaZr2(PO4)3粉体.通过XRD,SEM和Raman等测试手段系统研究了磷酸盐用量对制备磷酸锆钠粉体的影响.结果 表明:采用超量的磷酸盐有利于纯相磷酸锆钠粉体的合成.同时当锆盐与磷酸盐的摩尔比为2∶5.4时,能够合成平均粒径1μm,尺寸均匀,分散性良好的磷酸锆钠粉体.研究发现研磨时发生的固相反应对磷酸锆钠粉体的制备有重要作用,一方面促进了无定型磷酸锆钠的产生,有利于磷酸锆钠晶体形成;另一方面原位生成的氯化钠为晶体的生长提供了良好的液相环境,促进了磷酸锆钠粉体的低温合成.该工作为磷酸锆钠粉体的大规模生产提供了一条简单有效的方法.     

锆钛酸钡钙压电陶瓷的晶粒尺寸效应研究进展

锆钛酸钡钙无铅压电陶瓷具有可与锆钛酸铅媲美的压电性能,受到国内外广泛关注.晶粒尺寸是影响锆钛酸钡钙陶瓷电性能的重要因素,其晶粒尺寸效应已成为研究的热点.为此,综述了粉体制备方法、烧结方法、烧结温度和保温时间对锆钛酸钡钙陶瓷的晶粒尺寸及其电性能的影响,并提出了研究中亟待解决的问题.     

La1-x CaxAl0.8Cr0.2O3/CaZrO3(0≤x≤0.2)复相陶瓷材料发射率的研究

以La2O3、Al2O3、ZrO2、Cr2O3、CaCO3为原料,通过高温固相反应法制备La1-xCaxAl0.8 Cr0.2O3/CaZrO3(0≤x≤0.2)复相陶瓷材料,分别通过XRD、SEM和EDS等仪器对试样的物相组成和显微结构进行分析,利用紫外可见近红外分光光度计测量其红外吸收曲线.结果 表明:当CaZrO3理论生成量和La1-xCaxAl0.8Cr0.2O3的摩尔比小于0.20时复相陶瓷材料在0.76～2.5 μm的发射率较La0.8 Ca0.2Al0.8Cr0.2O3得到进一步提高,当CaZrO3理论生成量和La1-xCaxAl0.8Cr0.2O3的摩尔比为0.04时发射率最佳.     

制备方法对Ce0.5Zr0.5O2固溶体微观晶相结构及还原性能影响的研究

采用不同合成方法制备了4种组成为Ce0.5Zr0.5O2的铈锆固溶体.通过XRD,BET,H2-TPR,HREM以及SEAD等表征手段,研究了微观晶相结构对铈锆固溶体还原性能的影响规律,以及对固溶体储放氧能力的影响.分析结果表明,在同一组成下,不同制备方法得到截然不同的晶相组成,4种固溶体包含4种不同的晶相组合.通过对微观晶相结构的定量分析,发现立方相的形成对促进固溶体的还原性能起到重要作用.其中,反相微乳法制得的铈锆固溶体能够形成完整的立方相结构,在H2-TPR还原过程中耗氢量最大,表明其具有优良的可还原性及储放氧能力,适合作为TWC,POX等催化剂载体.     

Preparation of Cex Zr1-x-AI mixed oxides and investigation of the palladium-only three-way catalytic performance

利用溶胶-凝胶法和超临界干燥法相结合的技术制备了系列CexZr1-x-A1复合氧化物,采用BET、XRD等技术进行了表征,并研究了其负载Pd催化剂的三效性能.BET和XRD结果表明,CexZr1-x-A1复合氧化物具有良好的热稳定性,经1 100℃焙烧4 h后仍具有较大比表面积(＞95 m2·g-1),无α-A12O3产生.TEM和催化剂活性评价表明,含有铈锆固溶体的负载Pd催化剂具有良好的催化活性和耐热稳定性,其中Pd/Ce0.75Zr0.25-A1的催化性能最好,CO、C3H6、NO和NO2的起燃温度(T20%)分别为140、268、340、175℃,经1 100℃焙烧4 h后对各气体组分的完全转化温度仅提高10～20℃.