离子对反相高效液相色谱法同时测定尿液中复方α-酮酸片的5种有效成分

建立了同时测定尿液中复方α-酮酸片5种有效成分(消旋羟蛋氨酸钙(HMACa)、酮缬氨酸钙(KVCa)、消旋酮异亮氨酸钙(KILCa)、酮亮氨酸钙(KLCa)和酮苯丙氨酸钙(KPACa))的离子对反相高效液相色谱法。分别考察了离子对试剂浓度、缓冲盐浓度和流动相pH值等参数对分离情况的影响。最终采用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈和含15 mmol/L四丁基氢氧化铵的20 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 7.0)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min;柱温为35℃;检测波长为210 nm。在上述条件下,5种有效成分得到很好的分离,并且不受尿液中内源性基质的干扰,在20~200 mg/L范围内线性关系良好(r≥0.999 0);HMACa、KVCa、KILCa、KLCa和KPACa的检出限(S/N=3)分别为3.0、5.0、3.6、5.7和2.5 mg/L;定量限(S/N=10)分别为9.6、16.7、12.0、19.0和8.3 mg/L;日间、日内精密度均小于7%;平均回收率在86.79%~112.00%之间,RSD小于9%(n=5)。该方法准确,灵敏度高,重现性好,适用于尿液中这5种有效成分的检测。     

基于双通预脉冲清洁及腔内频谱滤波的高对比度飞秒激光再生放大器

为了提高再生放大器输出激光脉冲的对比度,需要同时提高激光脉冲纳秒尺度的对比度和皮秒尺度的对比度。利用普克尔盒对主脉冲和预脉冲时间滤波的方法,设计了普克尔盒的双通预脉冲清洁装置,通过该装置使再生放大器输出激光纳秒尺度的预脉冲对比度提高了5个数量级;利用频谱整形方法,通过在放大器腔内适当位置插入频谱整形滤波片使得主脉冲前400 ps处的放大自发辐射对比度提高了1个数量级。最终,在双通预脉冲清洁与腔内频谱滤波共同作用下,再生放大器输出激光纳秒尺度的预脉冲对比度从4.3×10^-4提高到了6.6×10^-10,放大自发辐射对比度(主脉冲前400 ps)从5.0×10^-8提高到了5.0×10^-9。     

更年乐片中总黄酮含量的测定

通过乙醇-水（70＋30）溶液回流法提取,以淫羊藿苷为指标,采用紫外分光光度法测定更年乐片中总黄酮含量。试验表明：淫羊藿苷在2．19～25．92mg·L^-1范围内呈线性,平均回收率为98．6％,相对标准偏差（n=5）为0．53％。     

以苯为模块自组装合成碳纳米片

在300 ℃苯溶剂中, 以无水三氯化铝为催化剂, 以苯和六氯乙烷为碳源, 基于傅克烷基化反应生成三氯乙烯苯, 并以之为模块自组装合成了具有叠层结构的碳微米颗粒, 其层片厚度为300～500 nm. 进而在反应体系和反应条件不变的情况下, 通过引入铝粉颗粒作为基底成功地诱导出厚度为30～50 nm的碳纳米片. 实验结果表明, 所得碳材料由纳米石墨微晶和非晶碳组成. 文中探讨了叠层结构的台阶长大机制, 以及碳纳米片在铝粉表面的异质形核机制.     

中药普乐安片质量标准研究

建立中药普乐安片的质量标准.采用TLC法对普乐安片中主要有效成分山奈酚-3-O-β-D-(2-O-β-D-葡萄糖基)吡喃葡萄糖苷(KMP)进行定性鉴别.采用HPLC法对普乐安片中主要有效成分山奈酚-3,4′-双-O-β-D-葡萄糖苷(KMG)和山奈酚-3-O-β-D-(2-O-β-D-葡萄糖基)吡喃葡萄糖苷进行含量测定...     

自动电位滴定法标定硫酸铈溶液和测定硫酸亚铁片中铁含量

采用自动电位滴定法标定硫酸铈溶液,并进行硫酸亚铁片中铁含量的测定。自动电位滴定法以电位突跃监测终点,在45℃~50℃之间,以草酸钠溶液标定硫酸铈溶液,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.070%。取硫酸亚铁片1片用0.01mol·L-1硫酸溶液30mL溶解,直接用硫酸铈溶液滴定测定铁含量。方法用于硫酸亚铁片样品分析,回收率为100%,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.2%~2.6%之间。     

超声波辅助提取-气相色谱法同时测定湿毒清片中14种有机磷农药残留

建立了超声波辅助提取-气相色谱法同时检测湿毒清片中14种有机磷农药残留的方法。样品采用乙酸乙酯超声提取,通过石墨化炭黑净化,采用气相色谱-火焰光度法(GC-FPD)进行检测。除乐果以外,13种有机磷农药于0.1mg/kg、0.5mg/kg两个加标水平的回收率在80.4%~114.5%之间,相对标准偏差为0.6%~12.4%。方法满足农残分析的要求,可用于湿毒清片中14种有机磷农药残留量的检测。     

Co3O4纳米片的制备及对H2O2电还原反应的催化性能简

通过恒电势电沉积和加热处理在泡沫镍基体上制备了Co3O4纳米片. 利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和X射线光电子能谱(XPS)等手段对纳米片的形貌和结构进行了表征. 采用线性伏安扫描和计时电流技术研究了Co3O4纳米片电极对H2O2的电还原性能. 结果表明,在3.0 mol/L KOH 和 0.4 mol/L H2O2溶液中,当电压为-0.4 V(vs. Ag/AgCl)时,线性伏安扫描电流密度达到-0.386 A/cm2,在1000 s 测试时间内,计时电流密度衰减很小,表明Co3O4纳米片电极对H2O2具有很高的活性和稳定性.     

近红外光谱法分析格列齐特片

应用化学计量法处理光谱数据,用偏最小二乘法建立格列齐特片的近红外分析模型。通过光谱预处理和模型的逐步优化最终确定定量分析模型的相关系数为0.991,交叉验证均方差(RMSECV)为0.641,预测均方根误差(RMSEP)为0.980,主因子数为4。选取15个验证样品对模型进行检验,检测结果相对误差在-2.04%～3.52%之间。