硝酸银中痕量金属杂质金和钯分析方法的研究

硝酸银中痕量金属杂质金和钯分析方法的研究陈宏峰，崔光晨，彭云，吴学汉（中国科学院感光化学研究所，北京１００１０１）硝酸银中痕量金和钯的分析方法报道很少。以前对硝酸银或感光胶片中金和钯的测定，是用不同的萃取剂，单个测定￣［１，２］。造成很大的麻烦。本工...     

二元中性体系对金(Ⅲ)的协同萃取研究 Ⅱ. TBP+DPSO的苯溶液协萃金(Ⅲ)及其机理

本文研究磷酸三丁酯(TBP)与二苯基亚砜(DPSO)组成的二元中性体系(B-B体系)在HCl介质中对金(Ⅲ)的萃取行为,发现该体系有明显的协同萃取效应。用斜率法和紫外光谱法确定了协萃配合物的组成为H_3O~+·2TBP·DPSO·yH_2O……AuCl_4~-·HCl。协萃反应的平衡常数log K_(1,2)~′=3.33。对协萃反应的机理和可能的结构也进行了讨论。     

基于纳米金与碳纳米管-纳米铂-壳聚糖纳米复合物固定癌胚抗原免疫传感器的研究

采用纳米金(nano-Au)、多壁碳纳米管-纳米铂-壳聚糖的纳米复合物(MWNT-Pt-CS)及电子媒介体硫堇(Th)固载抗体制得高灵敏癌胚抗原免疫传感器．首先, 于壳聚糖溶液中用NaBH4还原H2PtCl6, 并将多壁碳纳米管分散于其中制得碳纳米管-纳米铂-壳聚糖纳米复合物, 并将其滴涂在玻碳电极上成膜; 然后, 吸附电子媒介体硫堇制得硫堇/碳纳米管-纳米铂-壳聚糖(Th/MWNT-Pt-CS)修饰电极．利用壳聚糖和硫堇分子中大量的氨基固定纳米金并吸附癌胚抗体(anti-CEA); 最后, 用辣根过氧化物酶(HRP)封闭活性位点从而制得高灵敏电流型免疫传感器．在优化的实验条件下, 该传感器响应的峰电流值与癌胚抗原(carcinoembryonic antigen)浓度在0.5～10和10～120 ng/mL的范围内保持良好的线性关系, 检测限为0.2 ng/mL．     

聚合物基ZnO纳米线的制备和生长机理研究

采用独特的高分子溶液自组装生长方法, 在经化学镀预处理的基底上利用高分子溶液的网络络合效应制备了ZnO纳米线. 通过场发射扫描电子显微镜(FE-SEM), X射线能谱仪(EDS)等对样品的表面形貌及组成进行了观测表征. 结果显示, 纳米线直径约50 nm, 长度达到了数微米; 产物Zn、O化学计量比接近1∶1. 通过Si基底经化学镀工艺预处理和未经化学镀预处理对ZnO纳米结构、紫外吸收和PL性能影响的分析比较, 发现了化学镀Ni对于纳米线长度和直径尺寸的控制更为有效; 在PL图谱中, 经化学镀预处理的样品在中心波长385 nm出现了由激子碰撞复合所形成的近紫外发光峰. 进一步还分析了在不同的pH值和反应时间下样品的紫外吸收和光致发光性能. 通过以上实验, 讨论并提出了ZnO纳米线的生长机理及过程, 认为纳米线的生长是在化学镀催化剂和高分子双重作用下进行的.     

四方结构GaN纳米线制备、掺杂调控及其场发射性能研究

作为最重要的第三代半导体材料之一,纳米氮化镓(Ga N)也引起了人们的广泛关注与重视.本文采用微波等离子体化学气相沉积(microwave plasma chemical vapor deposition, MPCVD)系统,成功地制备出了四方截面的Ga N纳米线,其纳米线半径为300—500 nm,长度为15—20μm.研究发现,通过调控掺杂Mg的比例,可以实现其截面结构从三方向四方转变.通过进一步地研究Mg掺杂调控其截面结构的物理机制,提出其三方-四方截面结构的转变应该来源于其纳米线的气-液-固(VLS)生长向自催化气-固(VS)生长模式的转变.对所制备的纳米线进行了光致发光(photoluminescence, PL)光谱分析,结果表明四方结构Mg掺杂Ga N纳米线发光峰红移至386 nm.采用所制备的纳米线进行了场发射性能研究,结果表明四方结构Mg掺杂Ga N纳米线开启电场为5.2 V/μm,并能保持较高电流密度,相较于三方结构未掺杂Ga N纳米线场发射性能有一定提高,进而分析掺杂以及形貌结构对Ga N纳米线场发射的影响机制.研究结果不仅给出了一种四方结构Ga N纳米线的制备方...     

涂覆石墨烯的非对称椭圆电介质纳米并行线的模式分析

设计了一种涂覆石墨烯的非对称椭圆电介质纳米并行线波导.在椭圆柱坐标系中,借助于Mathieu函数和坐标变换,采用多极方法对波导所支持的6个最低阶模式进行了研究,并分析了这些模式的特性与工作波长、石墨烯费米能以及波导结构参数之间的依赖关系.结果表明,调节波导的工作波长、石墨烯的费米能及纳米线之间的间距,可大幅度调节这些模式的特性.调节纳米线的半长轴及半短轴,可以微调这些模式的特性.在两种条件下,通过比较涂覆石墨烯的单根椭圆电介质纳米线、对称椭圆电介质纳米并行线与非对称椭圆电介质纳米并行线所支持的基模的性能,发现本文所设计的波导的性能优于其他两种波导.本文的研究工作可以为涂覆石墨烯的非对称椭圆电介质纳米并行线波导的设计、制作及应用提供理论基础.     

基于金纳米棒-壳聚糖复合膜的葡萄糖生物传感器

本文采用金纳米棒-壳聚糖复合膜固定葡萄糖氧化酶构建电流型葡萄糖生物传感器.通过电化学交流阻抗法和循环伏安法对酶膜状态进行了表征,得到了相应的等效电路和动力学参数.实验结果表明,金纳米棒-壳聚糖复合膜可以辅助电子传递,提高电极的电流响应,并使生物传感器的使用温度范围有很大的扩展.此传感器表现出对葡萄糖溶液浓度的优良响应,线性范围在2.78×10^-5mol/L—2.22×10^-3mol/L,响应灵敏度约为7.819μA·cm^-2(mmol/L)^-1,表观米氏常数为10mmol/L.本工作还研究了温度和溶液pH值对电极电流响应的影响.     

乙二醛诱导细胞凋亡的近红外表面增强拉曼光谱

将60 nm金纳米粒子导入到活的人骨肉瘤细胞中, 用近红外表面增强拉曼散射(SERS)技术获取细胞内化学成分的高分辨SERS信息. 对正常活性细胞和乙二醛诱导的凋亡细胞的比较研究表明, 对于正常活性的细胞, 金纳米探针主要分布在细胞质内(围绕细胞核), 而凋亡细胞内的金纳米探针的分布较为均匀, 在遍布凋亡细胞内的各个位置包括细胞表面均容易找到DNA片段的信息.     

球等鞭金藻细胞生长抑制物的分离纯化

以球等鞭金藻老化培养液的无细胞上清处理液为研究对象,对存在于球等鞭金藻老化培养液中的抑制细胞生长的活性物质进行了分离纯化与抑制活性研究。运用乙酸乙酯萃取,紫外光谱分析,SephadexG-15凝胶过滤,制备薄层层析和C₁₈反相高效液相等光谱分析与纯化方法对其进行活性追踪的分离与纯化。结果表明,采用乙酸乙酯萃取球等鞭金藻老化培养液的无细胞上清处理液可以获得具有明显细胞抑制活性的细胞生长抑制物的粗提物,经200～400 nm的紫外光谱扫描,确定了细胞生长抑制物的特征吸收波长为235 nm。将粗提物用0.2 mol·L-1 NaOH溶解,经蒸馏水适当稀释后,以5%床体积的量加载于SephadexG-15凝胶层析柱并用蒸馏水进行洗脱。在紫外235 nm下,粗提物经SephadexG-15凝胶过滤,获得3个具有细胞抑制活性的组分。用1 mol·L-1 HCl将具有细胞抑制活性的组分pH调至2～3之间,用乙酸乙酯提取。于40 ℃下减压浓缩,将样品点在硅胶G板上,以氯仿为展开剂,进行薄层层析分离与制备,获得4个组分。经检测,仅R_f值为0.63的组分具有明显的细胞抑制活性。此活性组分采用硅烷化键合相C₁₈反相色谱柱,乙腈-水(体积比为63∶37)流动相,0.3 mL·min-1恒流洗脱,检测波长UV-235 nm,获得较好的分离效果。