金纳米粒子/石墨烯量子点复合修饰电极检测NO_(2)^(-)北大核心CSCD

采用微波加热石墨烯量子点还原HAuCl_(4)的方法,制备金纳米粒子/石墨烯量子点(AuNPs/GQDs)复合物,并将其应用于构建具有高灵敏度的NO_(2)^(-)电化学传感器。由于GQDs大的比表面积和AuNPs良好的导电能力,合成的AuNPs/GQDs复合材料显著提高了NO_(2)^(-)的电化学响应。利用循环伏安法研究NO_(2)^(-)在AuNPs/GQDs修饰电极上的电化学性质,发现在电位1.22 V处出现一个明显的氧化特征峰,其氧化峰电流与NO_(2)^(-)浓度成线性关系,线性范围为1.0×10^(-7)~1.0×10^(-5) mol/L,检测限(S/N=3)为5.0×10^(-8) mol/L。将该方法应用于土壤中NO_(2)^(-)的检测,具有较好的准确度。     

亚硫酸盐无氰电沉积金新工艺及机制

直接以氯金酸作为主盐、 羟基乙叉二膦酸（HEDP）作为镀液稳定剂和镀层细化剂、 结合添加剂, 组成亚硫酸盐无氰镀金新工艺; 研究镀液稳定性、 镀层形态及金电沉积机制。结果表明, HEDP可明显提升镀液稳定性;不含HEDP的亚硫酸盐镀金液中, 镀层呈棒状晶粒并随沉积时间延长而逐渐生长,导致镀层外观随镀层厚度增加由金黄色转变为红棕色。镀液含有HEDP时, 金晶粒形态由棒状转变为棱锥状, 且棱锥状晶粒随沉积时间延长生长速率较小, 镀层厚度为1 μm时仍呈现金外观。电化学实验表明金电沉积不经历成核过程。     

金纳米粒子分光光度法测定药物中甲氧苄啶

利用柠檬酸还原HAuCl_4合成带负电荷的Au纳米粒子(Au NPs),在酸性条件下,带正电荷的甲氧苄啶可与带负电荷的Au NPs发生静电吸引导致Au NPs聚集,溶液颜色由酒红色变为蓝色。据此,建立了检测甲氧苄啶的新方法。在柠檬酸钠-HCl缓冲溶液(pH=3.95)中,反应50 min后,648 nm波长处吸光度与甲氧苄啶浓度在10～150 mg/L范围内成正比关系,检出限为3.5 mg/L。该方法操作简单快速,无需昂贵复杂仪器。可用于片剂中甲氧苄啶的测定,回收率在97.7%～104.1%之间。     

作为表面增强拉曼光谱基底的高度均匀Au纳米棒的构筑及对福美双的检测

采用种子生长法制备Au纳米棒(GNRs),随后进行组装和煅烧得到单层致密堆积的GNRs薄膜。在煅烧过程中,组装所需有机物在煅烧过程中分解,从而使得GNRs表面具有较高的清洁度。研究中发现,煅烧前后金纳米棒表面的间隙进一步提高,增强了其SERS(表面增强拉曼光谱)活性。为了研究其SERS活性,选择了2种探针分子以研究其灵敏度和均匀性,发现其具有较高的灵敏度和高的信号稳定性。随后将所制备的SERS基底成功用于检测超低浓度的农药分子。     

碳量子点/纳米金@碳纳米管修饰电极同时检测鸟嘌呤和腺嘌呤

制备了一种碳量子点(CQDs)/金纳米颗粒(AuNPs)@羟基化多壁碳纳米管(MWCNT-OHs)复合膜修饰电极用于鸟嘌呤(GA)和腺嘌呤(AE)的同时检测.与裸电极和其它修饰电极相比,复合膜修饰电极能显著提高GA和AE的氧化峰电流及峰电位差,能够对GA和AE同时高灵敏检测.研究了GA和AE在复合膜修饰电极上的电化学行为,结果表明,在0.2 mol/L PBS(pH 7.0)中,GA和AE的氧化峰电流与浓度分别在1～200 μmol/L和2～80μmol/L范围内呈良好的线性关系,检测限分别为0.9和1.8 μmol/L.将该修饰电极用于人体血清样品中GA和AE的同时电化学检测,加标回收率在90.4％～107.4％之间,证明了该修饰电极在生物样品分析领域的应用潜力.     

Au@ZIF-8核壳结构中金纳米粒子分布的调控及其在荧光分子光致发光传感中的应用

控制金属@MOF核壳纳米结构中金属纳米粒子的分布不容易实现。我们应用了合成MOF胶体粒子所用到的配位调制方法来合成Au@ZIF-8核壳纳米结构。通过使用过量的2-甲基咪唑和不同用量的1-甲基咪唑可获得不同的Au@ZIF-8。该合成方法可在ZIF-8纳米晶体中灵活调整Au纳米粒子（Au NPs）的分布。此外,我们分别研究了2种不同尺寸的荧光分子与Au@ZIF-8结合后的光致发光光谱和寿命。ZIF-8的孔径可以决定这2种分子是否可通过多孔壳结构接近Au NPs。分子光学特性对Au NPs近场的发光增强和荧光猝灭的竞争非常敏感。     

基于表面增强拉曼的三聚氰胺在线检测

采用多巴胺化学还原法制备了分散性良好的金溶胶,在硅片表面组装成膜,并应用其作为表面增强拉曼散射(Surface enhanced Raman scattering,SERS)基底在线检测牛奶中的三聚氰胺。通过场发射扫描电镜与原子力显微镜表征金膜形貌,金颗粒的平均粒径约为100~200nm,形成的金膜均匀致密,表面粗糙度为51.705nm,适合作为SERS基底。应用搭载该金膜的流动检测装置,实现了对溶液及牛奶中三聚氰胺的实时检测。     

利用时域有限差分法模拟金纳米球及球壳的光学特性

利用时域有限差分方法研究了金纳米球、金纳米球壳及多层球壳的消光特性及电场分布.结果表明:金纳米颗粒的几何参量对消光峰的位置有显著影响.随着SiO2核心半径的增大,金纳米壳的消光峰显著红移.随着金核心半径的增大,gold-silica-gold多层球壳消光谱的低能峰显著红移,而高能峰微弱蓝移.     

无碱条件下Au/ZnO选择性催化氧化1,3-丙二醇合成3-羟基丙酸甲酯

采用溶胶-沉积法合成了高选择性的Au/ZnO催化剂,用于1,3-丙二醇选择性氧化酯化为3-羟基丙酸甲酯的反应.研究了保护剂PVA用量、金溶胶合成温度、金负载量及催化剂循环利用对反应的影响,且优化了反应温度和反应压力,并对催化剂进行了XRD和TEM表征.结果表明,PVA∶Au(m/m)=1∶4、金溶胶合成温度25℃、金负载量1%的Au/ZnO对目标反应的催化活性最好,在100℃和Po2=2MPa的条件下1,3-丙二醇的转化率达82.8%,产物3-羟基丙酸甲酯的选择性达95.4%.Au纳米粒子的粒径影响催化性能,在Au平均粒径为2.8~6.1nm的范围内,产物选择性随Au纳米粒子的粒径的减小而增大,平均粒径在2.8~4.8nm的范围内时,催化剂具有较好的产物选择性(大于90%);Au/ZnO催化剂循环利用4次后催化性能(转化率和选择性)无明显下降;并推测了无碱条件下Au/ZnO选择性催化氧化1,3-丙二醇合成3-羟基丙酸甲酯的反应机制.     

十二烷基二甲基苄基氯化铵从碱性氰化液中固相萃取金的研究

建立了一种用十二烷基二甲基苄基氯化铵(BDMDAC)从碱性氰化液中固相萃取金的新方法:在碱性介质中,十二烷基二甲基苄基氯化铵溶液(BDMDAC)与Au(CN)2-络阴离子生成离子缔合物,该离子缔合物可被反相键合硅胶固相萃取柱萃取、富集,用乙醇洗脱,反相键合硅胶固相萃取柱可重复使用。该方法用于从碱性氰化液中固相萃取痕量金,萃取回收率可超过98%。