2,4,6-三氯酚纯品原料纯度定值方法研究

对用于溶液标准物质制备的纯品原料2,4,6-三氯酚纯度定值方法进行了探讨。采用气相色谱质谱法(GC–MS)对主成分和杂质进行定性鉴定。用高效液相色谱法(HPLC–DAD)、气相色谱法(GC–FID)和差示扫描量热法(DSC)3种不同原理的方法对主成分定值。卡尔费休法测量水分,电感耦合等离子体质谱(ICP–MS)测量无机杂质。2,4,6-三氯酚纯度定值结果为99.3%,扩展不确定度为0.6%(k=2)。     

氟苯尼考对映异构体手性拆分及其光学纯度的测定

采用Chiralpak AD-H(4.6μm×250 mm,5μm)手性色谱柱,建立了氟苯尼考对映体的正相高效液相色谱拆分方法。考察了流动相中碱性添加剂、醇类改性剂种类及浓度对分离度、保留时间、理论塔板数、拖尾因子的影响。结果表明:以正己烷-异丙醇-甲醇(70∶15∶15)为流动相,流速为1 mL/min,柱温为30℃,检测波长为224 nm条件下,氟苯尼考与其光学异构体获得满意的分离效果。氟苯尼考在0.05～0.5g/L质量浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系,相关系数r为0.999 7;氟苯尼考的检出限为0.1μg/L;日内精密度RSD小于1.8%,日间精密度RSD小于2.3%;加标回收率为109%～112%,RSD不大于3.0%。该方法快速、方便,可用于工业生产中氟苯尼考光学纯度的控制。     

用Diels-Alder反应合成顺-4-环己烯-1,2-二羧酸及产品纯度分析——小综合实验推荐

推荐了一个适合在化学及非化学专业开设的涉及有机合成、化学分析等操作的小综合实验。采用环丁烯砜加热分解释放出的丁二烯与顺丁烯二酸酐进行Diels-Alder反应来制备六元环化合物顺-4-环己烯-1,2-二酸酐,再经水解得到顺-4-环己烯-1,2-二羧酸。采用酸碱滴定法分析产品纯度,测定产物熔点,并通过红外光谱、核磁共振谱进行化合物结构表征。     

Br2/Br-缓冲溶液流动注射电势检测法分析苯酚

１　引　言 缓冲溶液流动注射滴定－分光光度计检测法在应用中不易找到合适的金属－配位体缓冲溶液和相应的指示剂。应用电势检测法可以拓展缓冲溶液流动注射滴定分析的应用范围。本文以Ｂｒ２／Ｂｒ体系作为缓冲溶液,应用ＦＩＡ电势检测法进行了苯酚的测定研究。将苯酚样品注射于缓冲溶液试剂流,苯酚与Ｂｒ２反应引起的氧化还原电对的电势变化以流通型电势检测电极检测。在选定条件下,苯酚的检出限为１．３×１０－６ｍｏｌ／Ｌ,线性范围为６．０×１０－５～６．０×１０－４,相对标准偏差为０．４％。方法用于工业苯酚样品纯度测定…     

基于主动学习的玉米种子纯度检测模型更新

种子纯度反映种子品种在特征特性方面典型一致的程度,提高种子纯度检测的准确性和可靠性对保证种子的质量具有重要的意义。高光谱图像技术可以同时反映种子的内部特征和外部特征,在农产品无损检测中已经得到广泛应用。利用近红外高光谱图像实现农产品无损检测的实质就是建立光谱信息与农产品品质参数之间的数学模型关系。但光谱信息易受环境、时间的影响,当待测样本的产地或者年份发生改变时光谱信息也随之改变,导致建立的模型的稳定性变差、泛化能力减弱。针对这一问题,采用主动学习算法选择具有代表性的待测样本,最终以添加最少最优的样本数来扩大原模型的样本空间,从而实现模型的快速更新,提高模型的稳定性,同时与基于随机选择算法（RS）和Kennard-Stone算法(KS)的模型更新效果进行比较。实验结果表明：在不同样本集划分比例下（1∶1, 3∶1, 4∶1）,利用主动学习添加40个新样本更新后的2010年的玉米种子纯度检测模型对2011年新样本的预测精度由47%,33.75%,49%提高到98.89%,98.33%,98.33%;利用主动学习添加56个新样本更新后的2011年的玉米种子纯度检测模型对2010年新样本的预测精度由50.83%,54.58%,53.75%提高到94.57%,94.02%,94.57%;同时基于主动学习算法的模型更新效果明显优于RS和KS。因此基于主动学习算法实现玉米种子纯度检测模型的更新是可行的。     

基于高光谱图像技术的玉米杂交种纯度鉴定方法探索

对玉米种子高光谱图像的光谱维信息进行分析,探索利用高光谱图像技术鉴定玉米杂交种纯度的可行性。实验中利用高光谱成像系统采集玉米品种农华101的母本和杂交种的高光谱图像, 波长范围871～1699 nm;在每个玉米样本上提取感兴趣区域的平均光谱信息,利用处理后的数据建立农华101母本和杂交种的鉴定模型。讨论了样品的摆放方式(种子胚正对光源和背对光源,种子在样品台上的位置)和实验环境对鉴定模型性能的影响。鉴定模型对不同摆放方式和实验环境下获得的同种样品的光谱的正确识别率和正确拒识率均达到90%以上,模型稳健性良好。利用Qs方法选择特征波段[1],发现在1 230 nm附近(1 195～1 246 nm)农华101的母本和杂交种差异最大。实验中利用特征波段内的数据进行建模和测试,正确识别率和正确拒识率达到90%以上,与利用全波段(925～1597 nm)获得的识别效果相当。分析结果表明,利用高光谱图像技术鉴定玉米杂交种纯度是可行的。     

用气相色谱法测定碳酸二甲酯的纯度及其杂质

提出用HP -Wax强极性毛细管柱分离,热导检测器检测,以环戊醇作内标定量,同时测定碳酸二甲酯纯度及其杂质。探讨了方法的内标校正因子、各组分的线性相关性及微量水的分离和定量等,结果令人满意。其相对标准偏差<4.6% ,绝对误差<0.04%。     

Generation of motional Fock states of a trapped ion in the mediate-excitation regime

We propose a scheme to prepare Fock states for the vibrational motion of a trapped ion. Unlike previous schemes, the present scheme works in the mediate-excitation regime, in which the corresponding Rabi frequency is equal to the trap frequency. Thus, the required time is greatly shortened, which is important in view of decoherence.     

HP1090M在蛋白质纯度分析中的应用

众所周知,采用电泳法对蛋白质的纯化组分作纯度分析既费时又费力,而采用高效液相色谱法较为方便。现将我们采用(HP 1090M)商效液相色谱仪,对我校研究的K-银环蛇毒素进行的纯度分析作一简要介绍。