离子色谱法检测牙膏中的亚硫酸盐

建立测定牙膏中亚硫酸盐的离子色谱法。采用Thermo Fisher Ion Pac AS11–HC和AG11–HC色谱柱,在11 mmol/L KOH溶液中分离测定牙膏中的亚硫酸根离子,亚硫酸根离子的质量浓度与色谱峰面积线性关系良好,线性方程为y=0.114 7x–0.012 3,相关系数r2=0.999 7,检测限为0.025 mg/L,测定结果的相对标准偏差为为2.2%(n=7),回收率在81.8%~90.3%之间。     

微芯片毛细管电泳快速测定盐酸洛美沙星

采用微芯片毛细管电泳非接触电导检测法快速测定了盐酸洛美沙星胶囊中盐酸洛美沙星的含量。探讨了缓冲液类型、浓度,添加剂种类、浓度及分离电压、进样时间等因素对分离检测的影响。实验采用5.0mmol/L HAc(pH=2.5)+5%乙醇为缓冲溶液,分离电压3.0 kV,在1 min内实现了盐酸洛美沙星的快速分离测定。优化条件下盐酸洛美沙星的线性范围为20.0～250.0μg/mL,检出限为10.0μg/mL(S/N=3),RSD=2.0%,加标回收率为98.6%～103%。     

Determination of Silicate in Cyclotella Meneghiniana Kiits Solution Using Non-suppressed Conductance Detection Ion Chromatography

采用戴安阴离子AS23(4 mm×250 mm)分析柱和AG23(4 mm×50 mm)保护柱、恒温电导检测器,建立了测定硅藻培养液中硅酸根(SiO23-)含量的非抑制电导检测离子色谱法.以4 mmol/L碳酸钠为淋洗液,淋洗液流速1.0 mL/min,进样体积100 μL,采用峰高定量.该法测定SiO2-3的线性范围为0～ 40 mg/L,检出限为0.017 mg/L,重复测定同一标样的相对标准偏差(RSD,n=7)小于5％,峰面积和峰高的RSD分别为10.9％、4.8％.测定不同生长时期硅藻培养液中的SiO2-3,样品的加标回收率为102％ ～ 120％.该法灵敏、准确、简便易行,适用于硅藻培养液中SiO2-3的检测.     

基于室温离子液体的电导型气体传感器

本文利用室温离子液体对水或有机蒸气吸收后其离子导电性的改变,研制了以离子液体BmimPF6为敏感材料的电导型气体传感器.考查了BmimPF6用量对传感器响应的影响,测定了传感器对不同浓度的水蒸汽及乙醇、二氯甲烷等饱和有机蒸气的响应.实验结果显示,该传感器具有制作方便、结构简单、稳定性高及线性范围宽等优点,可被用于不同浓度的水或有机蒸气/氮气混合气氛中,水蒸汽或有机蒸气浓度的测定.此外,还针对该传感器对乙醇等不同饱和有机蒸气响应信号与这些有机溶剂的理化性质参数间的定量关系,采用化学计量学方法进行了建模分析.     

磁性隧道结电子输运特性的研究

在Slonczewsik自由电子理论模型下,研究了两铁磁性金属电极被一平面磁性势垒隔开的磁性隧道结零偏压下的隧穿电导、自旋极化率和隧穿磁阻比率,研究表明隧道结的磁结构对隧穿电导和隧穿磁阻的值有很大的影响,当两磁性电极分子场方向相同,且都与势垒层分子场反平行时,隧穿电导数值达到最大,两者平行时,其数值最小,同时还分析了分子场的相对取向等对磁性隧道结自旋极化电子输运性质的影响.研究结果对自旋电子器件的设计具有一定的指导意义.     

非水介质毛细管电泳高频电导法测定姜黄中姜黄素

建立了药材姜黄中姜黄素含量的非水介质毛细管电泳高频电导测定方法.对非水介质体系和支持电解质的种类,浓度以及操作电压和进样时间等影响因素进行了优化.以无水甲醇作为分离介质,NH4OAc-HOAc为电解质,25.0 kV为分离电压,可在12 min内实现对姜黄素的分离检测.在最佳试验条件下,姜黄素的线性范围为3.0～140.0 mg·L-1,检出限为0.5 mg·L-1,回收率为95.3%～100.9%.     

自组装金团簇电极库仑台阶现象和电化学阻抗谱研究

采用示差脉冲伏安法研究了自组装单层保护金纳米团簇(C8AuMPC)在常温下二氯甲烷溶液中的量子化电容充电效应. 研究结果表明, 该团簇在-0.8~0.8 V 电位范围内有4 对明显的量子化电容充电峰. 同时采用电化学阻抗谱对C8AuMPC修饰金电极体系的界面结构进行了表征, 研究结果表明, MPC自组装层存在两个界面, 即金电极-MPC层界面和MPC层-溶液界面; 这两个界面的界面电容在MPC的零电荷电位(ca.-0.2 V)附近均基本保持不变, 随着电位正移或负移到一定程度, 界面电容发生变化. 进一步利用双隧道结金属岛库仑阻塞效应理论讨论了已有报道中对MPC量子化电容充电的理论分析结果, 并证明电化学阻抗谱也是研究MPC量子化电容充电效应的有效方法. 另外, 用示差脉冲伏安法及循环伏安法研究了电活性物种二茂铁对C8AuMPC量子化电容充电的影响, 发现溶液中的电活性物种对MPC层-溶液界面的电子传递的贡献可以忽略, 表明该界面的电子传递主要发生在纳米粒子之间.     

有机酸的非抑制型离子排斥色谱法测定

研究了非抑制型离子排斥色谱分离测定7种有机酸(柠檬酸、酒石酸、苹果酸、琥珀酸、乳酸、甲酸、乙酸)的方法.以Shim-pack SCR-102H柱为分离柱,选用对甲苯磺酸-乙腈为淋洗液,考察了淋洗液浓度、流速、pH、色谱柱温度及淋洗液中乙腈含量等条件对分离和测定的影响.通过实验确定最佳的色谱条件:2.0 mmol/LP-甲苯磺酸-乙腈(体积比91:9)为淋洗液,流速1.0 mL/min,柱温50℃,pH 2.8.该法对所测有机酸的检出限在0.06～1.05.mg/L之间,相对标准偏差在3.3%以下(n=5),加标回收率在96%-101%之间,整个分析过程在11 min内完成.     

离子色谱法检测印刷电路板中的阴离子

采用Na2CO3 NaHCO3为淋洗液和抑制电导检测,对印刷电路板上浸提出的5种常见阴离子F-、Cl-、Br-、NO3-、SO42-同时进行分离检测。在所采用的色谱条件下各阴离子在15 min内即可完成分析。线性良好,检出限为0.05μg/mL(Cl-为0.01μg/mL),回收率在96.70%~101.25%之间,该方法能够在印刷电路板表面洁净度的评价分析中发挥作用。     

多材料3D打印技术制作用于毛细管电泳的非接触电导/激光诱导荧光二合一检测池

利用多材料3D打印技术研制了用于毛细管电泳(CE)的二合一检测池,实现了电容耦合非接触电导(C4D)与共聚焦激光诱导荧光(LIF)两种检测方法在毛细管柱上同一位置同时检测.3D打印的检测池采用了导电的复合聚乳酸(PLA)材料制作C4 D的屏蔽层,采用普通的绝缘PLA材料支撑C4 D金属管电极并隔离屏蔽层.两根金属管电极...