活性炭纤维固相微萃取与GC-MS联用测定海水中痕量酚类化合物

利用自制的活性炭纤维,建立了SPME-GC-MS测定海水中7种酚类化合物的分析方法,探讨了萃取温度、萃取时间、搅拌速度、离子强度、pH和解吸时间等条件对萃取量的影响.方法的线性范围为0.01～100μg/L,检出限在1.65～10 ng/L之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.4%～8.2%之间.海水样品中酚类化合物回收率和RSD分别在87.5%～101.7%和2.3%～8.8%之间.该法适合于海洋水体中痕量酚类化合物的分析.     

离子液体液-液萃取-高效液相色谱测定水中酚类化合物

建立了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C4mim][PF6])液-液萃取-高效液相色谱测定水中酚类化合物的方法.研究了水相pH值、萃取时间、水相体积及盐的浓度对萃取的影响.最佳萃取条件分别为:水相pH值为5,萃取时间为40 min,水相体积为60 mL.对比了离子液体对1-辛醇对苯酚、4-硝基苯酚、2-硝基苯酚、2,4-二甲基苯酚和双酚A的富集效率.在最佳条件下,离子液体对5种酚的富集倍率在9～151之间,方法对苯酚、4-硝基苯酚、2-硝基苯酚、2,4-二甲基苯酚和双酚A的检出限分别为:2.0、0.9、0.3、1.8和1.1 μg/L.将该方法应用于自来水、河水、湖水和污水的检测,回收率为87.9%～109.9%.     

高效液相色谱法测定印刷线路板热解油中的酚类化合物

建立了反相液相色谱法测定废旧印刷线路板热解油中的酚类化合物的方法,热解油经过滤并溶解在甲醇溶剂中可直接进样进行反相高效液相色谱分析,采用色谱柱为kromasil C18(4.6 mm i.d.×250 mm,5μm);流动相为乙腈/乙酸-乙酸铵缓冲溶液(0.01 mol/L,pH 4.0);柱温25℃;流速为1.0 mL/min,梯度洗脱进行分离,讨论了流动相的组成及其pH值等因素对组分分离产生的影响。实验结果显示,4种酚类化合物线性回归方程的相关系数r为0.9985~0.9996,高、中、低3个添加水平的加标回收率为96.3%~102.6%,相对标准偏差小于6%。     

高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱检测中国杨树型蜂胶、巴西绿蜂胶和杨树胶中的酚类化合物及真伪鉴别

建立了用于检测中国杨树型蜂胶、巴西绿蜂胶和杨树胶中23种酚类化合物的高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（HPLC/Q-TOF MS）法，并进行了差异性分析。蜂胶和树胶样品用甲醇-水（1：1，v/v）溶解后，过0.45 μm有机相滤膜后进样。采用Agilent Eclipse Plus C₁₈色谱柱分离，以乙腈和0.1%（体积分数）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，电喷雾正离子模式全扫描方式检测，扫描范围为m/z 100~1000，外标法定量。结果表明，23种酚类化合物在10~200 μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99。桔皮素和刺芒柄花素的检出限和定量限分别为0.2和1 μg/L，其他化合物的检出限和定量限分别为2和10 μg/L。在10、25和50 mg/kg 3个添加水平下，23种酚类化合物在3种样品基质中的提取回收率为70.2%~122.6%，RSD值均小于10%。水杨苷、肉桂酸、咖啡酸和香豆酸可以作为中国杨树型蜂胶掺假鉴别的特征化合物，咖啡酸、阿魏酸、白杨素、咖啡酸苯乙酯、松属素、高良姜素、香豆酸、异鼠李素、山柰素和阿替匹林C可以作为辨别中国杨树型蜂胶和巴西绿蜂胶的特征化合物。该结果对蜂胶产品的质量控制具有一定的参考意义。     

硫酸锌结晶水合物用作气相色谱固定相测定酚类化合物

采用硫酸锌结晶水合物作气相色谱固定相,加入己二酸二胆甾醇酯作改性剂,将富集后的酚类样品进行了有效的分离。平均回收率为９８．８９％～１０１．９２％,变异系数为１．１％～４．１％。     

22种水质监测用标准物质的研制

介绍22种水质监测用标准物质的研制过程。结果表明,该22种标准物质的均匀性、稳定性良好,定值准确、可靠、满足实际工作需求。     

基于胱胺/壳聚糖/酶标纳米金自组装的的酪氨酶传感器的研制

通过自组装技术构制了一种简单有效的酪氨酸酶传感器。该法先通过戊二醛交联将壳聚糖固定在胱胺修饰的金丝电极上,进而通过氨基与纳米金的强力相互作用将酶标纳米金固定在壳聚糖层上。结果表明,酪氨酸酶能很好地保持其生物活性,所构制的传感器达到95%稳定状态电极的时间在15s以内。酚类化合物是通过酶催化产生的醌在-100mV(相对饱和甘汞电极)直接还原而测定的,传感器对邻苯二酚、苯酚、对甲基苯酚测定的灵敏度依次为2.216,4.828,4.885μA·μmol-1L.cm-2,检测限依次为0.32,0.60,0.18μmolL-1。二周后活性仍保持原有活性的75%。     

木质素基酚类化合物加氢脱氧制取碳氢燃料

木质素是生物质中碳资源密度最高的组分.木质素到高品质液体燃料的转化主要通过其解聚的单环酚类化合物经加氢脱氧工艺来实现.来源于木质素的酚类化合物的加氢脱氧产物一般为C6~C10之间的碳氢化合物,与现有的商品汽油组分碳数分布一致,是理想的交通替代燃料.酚类化合物的加氢脱氧研究近年来发展迅速,文献报道数量激增.本文对硫化态Mo基催化剂、贵金属催化剂及非硫化非贵金属催化剂作用下单环酚类化合物的加氢脱氧反应特性分别进行了回顾,对典型酚类模型化合物在催化反应机理进行了简述,并对载体材料在加氢脱氧过程中的作用进行了介绍.随后,在此基础上总结了当前酚类化合物加氢脱氧过程中的难点,并对下一步的技术发展方向进行展望.     

一种新颖的构建(E)-3-芳氧基丙烯酸酯衍生物的方法

以炔酸酯和酚类化合物为原料,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,Cu O/CH3ONa为促进体系,经过分子间的加成和自由基反应,成功地构建出了(E)-3-芳氧基丙烯酸酯衍生物.采用IR,1H NMR,13C NMR和元素分析对目标产物进行了表征.研究表明该方法具有原料便宜易得、后处理操作简单和产品纯度高等优点.     

间接光度法测定对苯二酚

对苯二酚作为一种重要的酚类化合物,广泛用作显影剂、抑制剂和合成染料等.