黑米花色苷酰化修饰红外光谱分析

黑米花色苷易受外部环境影响发生降解致使局部分子结构破坏而使营养价值和保健功能有所下降。利用有机酸提供酰基对黑米花色苷进行修饰来提高花色苷结构的稳定性。利用红外光谱分析经咖啡酸酰化修饰黑米花色苷的结构变化。结果表明：黑米花色苷酰化修饰前后于官能团区3 650~3 200和1 680~1 620 cm-1处均有吸收峰，且其于指纹区1 282.68和1 277.51 cm-1处出现酚羟基吸收峰，于1 056.07和1 054.03 cm-1处出现醇羟基吸收峰，719.90和719.71 cm-1处出现苯环上C-H面外弯曲振动吸收峰。由此可见，黑米花色苷酰化修饰后主要结构框架仍为花色苷的芳环结构。此外，黑米花色苷酰化修饰前后于1 900~1 650 cm-1间1 714.28和1 728.13 cm-1处均出现共轭羰基的特征吸收峰，对应于可直接连接在苯环上的α-羰基结构，由此说明黑米花色苷结构中存在着酰基基团。黑米花色苷经酰化修饰后红外图谱于1 517.20 cm-1处出现新吸收峰，其正好处于1 800~900 cm-1双键(不含氢)伸缩振动区，指纹区876.65 cm-1处亦出现了苯环上的C-H面外弯曲振动吸收峰。与之相呼应在经二阶导数处理后红外光谱图中在2 500～2 000 cm-1间出现了新的波动，此波段为累积双键伸缩振动区，而官能团区3 650~3 200 cm-1间3 370.20 cm-1处的吸收峰正好处于多分子缔合区。由此可见，在咖啡酸作为酰基供体，酰化修饰黑米花色苷时由于分子间的重新缔合于结构中引入了新的酰基基团而呈现出一种双酰化的空间结构。黑米花色苷酰化结构中有机酸与糖链相连，将有机酸置于2-苯基苯并吡喃骨架的表面，这种堆积作用模式可以较好地抵抗水的亲核攻击和其他降解反应进而提高黑米花色苷结构的稳定性。     

由季戊四醇合成季戊四硫醇的新方法

以季戊四醇为原料,先合成四对甲苯磺酸季戊四醇酯,然后四对甲苯磺酸季戊四醇酯与硫氰酸钾在N,N-二甲基甲酰胺中加热反应,生成了2,3,7,8-四硫螺[4,4]壬烷,2,3,7,8-四硫螺[4,4]壬烷经四氢化铝锂还原、酸化,得到季戊四硫醇.产物结构经熔点、红外光谱、质子核磁共振谱、拉曼光谱鉴定.     

C74分子光谱特性及电子结构的密度泛函研究

利用第一性原理的密度泛函理论和非平衡格林函数的方法研究了C74分子的分子轨道密度、振动光谱和态密度。结果显示C74分子的能隙0.6eV。比较C74分子的电子云分布发现，在HOMO和LUMO状态下的电子只分布在C74分子的半球表面侧，电子在成键过程中都表现出了较好的离域特性。C74分子的红外光谱和拉曼光谱显示，碳碳键的振动在有些频率处只有红外活性，有些频率处只有拉曼活性，还有一些频率处既有红外又有拉曼活性。另外，考虑电子自旋作用时C74分子态密度的极大值数量有所增加，并使简并的能级发生分裂。     

荧光光谱法研究β-紫罗兰酮与溶菌酶的相互作用

应用溶菌酶内源荧光光谱研究了芳香族化合物β-紫罗兰酮与卵清溶菌酶蛋白之间的结合反应,测定了两者之间的结合常数kA为1.44×103L·mol-1,结合位点数n为0.85.根据Foerster非辐射能量转移理论,确定了能量给体与受体之间的结合距离为2.27nm,符合非辐射能量转移条件.通过同步荧光光谱和三维荧光光谱,进一步研究了β-紫罗兰酮对溶菌酶蛋白构象的影响,结果显示β-紫罗兰酮的加入引起溶菌酶蛋白构象的变化,溶菌酶内部色氨酸残基所处环境的疏水性降低.     

Structural and electron charge density studies of a nonlinear optical compound 4,4 di-methyl amino cyano biphenylStructural and electron charge density studies of a nonlinear optical compound 4,4 di-methyl amino cyano biphenyl

The 4,4 dimethyl amino cyano biphenyl crystal （DMACB） is characterized by its nonlinear activity. The intra molec- ular charge transfer of this molecule results mainly from the electronic transmission of the electro-acceptor （cyano） and electro-donor （di-methyl-amino） groups. An accurate electron density distribution around the molecule has been calculated based on a high-resolution X-ray diffraction study. The data were collected at 123 K using graphite-monochromated Mo Ka radiation to sin（0）/X - 1.24 A-l. The integrated intensities of 13796 reflections were measured and reduced to 6501 independent reflections with 1 〉 3o＇（1）. The crystal structure was refined using the experimental model of Hansen and Cop- pens （1978）. The crystal structure has been validated and deposited at the Cambridge Crystallographic Data Centre with the deposition number CCDC 876507. In this article, we present the thermal motion and the structural analysis obtained from the least-square refinement based on F2 and the electron density distribution obtained from the multipolar model.     

Cu∶CdS纳米晶的绿色合成、结构及光谱性质研究

本文利用一种绿色合成工艺,采用巯基乙酸作为配体,在水溶液中成功合成了水溶性的Cu∶CdS纳米晶。利用X射线衍射分析(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、场发射扫描电镜显微分析(FE-SEM)、能量色散X射线谱(EDX)、紫外可见(UV-Vis)吸收光谱对样品的晶体学性质、结构、形貌、成分、吸收光谱性质进行了系统的研究。着重研究了掺杂浓度对Cu∶CdS纳米晶的晶体学性质及吸收光谱的影响。结果表明:合成的Cu∶CdS纳米晶为立方相,通过谢乐公式估算的平均晶粒尺寸约为2 nm;随着掺杂浓度的增加,产物的晶胞参数也逐渐增大,表明Cu离子已经掺入到CdS纳米晶中,该发现与EDX结果相吻合。FT-IR红外光谱发现,配体巯基乙酸成功包覆在纳米晶的表面。UV-vis吸收谱表明,掺杂后的Cu∶CdS纳米晶的吸收峰向长波长方向移动。这种红移主要是Cu离子在CdS纳米晶中的掺杂而形成电子能级跃迁所致。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定金属镁中痕量铅

样品以盐酸、过氧化氢进行溶解,以铁氰化钾作氧化剂,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定金属镁中痕量铅。研究了氢化物发生的介质和酸度、硼氢化钾溶液的浓度、氢氧化钠的浓度、铁氰化钾的浓度对测定结果的影响,确定了最佳的测定条件。同时对仪器的操作参数进行了最佳选择。在最佳条件下,铅浓度在0~20μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,相关系数大于0.9995,方法的检出限为0.37μg/L。样品中铅的加标回收率在91%~102.7%之间,相对标准偏差为4.2%。     

KClO_4/Zr在石英管内的燃烧发射光谱与燃烧产物分析

为了研究燃烧条件对KClO_4/Zr烟火剂燃烧过程中光辐射性能的影响,考察了KClO_4/Zr在开放环境和不同规格封闭石英管内的燃烧发射光谱和燃烧产物。借助光纤光谱仪、光电二极管和示波器测试了烟火剂燃烧过程中的光辐射能量分布和闪光时间-强度曲线,分析了所得发射光谱在(590±10),(750±10)和(808±10)nm三个主吸收波段内的光谱效率,借助SEM表征了不同燃烧条件下KClO_4/Zr燃烧产物的形貌。结果表明:在开放条件下燃烧时,KClO_4/Zr的燃烧发射光谱在可见光到近红外的宽波段内,最强辐射出现在730~820nm波段。在石英管内封闭燃烧时,随着石英管体积的减少,在石英管外检测到的燃烧发射光谱强度逐渐减弱,光谱能量分布也呈现不同的变化规律,而且对火焰发射光谱分布进行处理后,随着石英管体积的变化,得到(590±10),(750±10)和(808±10)nm波段的光谱效率也呈现不同的变化规律。但是,随着石英管体积的减少,KClO_4/Zr烟火剂的爆燃闪光辐射时间逐渐缩短,峰值辐射强度逐渐提高。增加石英管的直径,有利于在管外获得更高的有效光辐射能量,减少石英管的直径,则有利于提高烟火剂的峰值辐射强度。随着管直径的增大,KClO_4燃烧更加充分,产物粒径较小,呈规则的球状。而管长度的改变对反应并无太大影响。     

晶硅太阳电池原位光老化及热致输运机理

为研究晶体硅太阳电池在标准模拟光条件下的输出特性变化规律和电池内部载流子输运特性,采用原位光老化技术对被测电池进行光照处理,按标准测试实验流程测量电池的伏安特性及光谱响应等参量,发现原位光老化后太阳电池伏安特性各项参量衰减,导致电池效率降低;短波段光谱响应微量下降,是由于原位光老化过程中电池表面产生极微量的面缺陷导致经过硅表面的微量载流子被复合;而长波段响应明显降低,是由于晶硅内大量体缺陷被激活导致长波载流子在经过硅材料内部时被复合.随后将光老化后电池退火并测量比对电池各项特性参量,结果表明,退火对光老化后电池内部深层体缺陷具有较好的修复功能,但对浅层面缺陷没有修复功能,最终造成电池伏安特性参量和光谱响应只得到部分恢复.     

金属元素分析仪应用发展趋势

过去我国金属元素分析工作相当薄弱，只有国营大型企业才有能力从国外购置，一些高档的分析设备如红外碳硫分析仪、光谱分析仪等仪器对产品进行检测，一般中小型企业几乎都不具备实验设备的分析，最多也就使用一些实验室常用的化学方法如滴定法对材料进行测定。