第4代太空防风的X射线荧光研究

利用我国发射的神舟三号飞船搭载防风种子,回收后在地面上筛选繁育,定向培育成新品种获得优良的种质资源。本文用X射线荧光光谱法（XRF）对枝叶和产量等方面占优势的第4代太空及地面组防风药用部分的元素含量进行测定和对比分析。两组样品的元素种类基本相同, 但多种矿质元素含量是太空组＞地面组。尤其是太空防风中与性味功效和归经相关的Zn,Fe,Mn和Cu含量比地面组分别提高到4.39,1.23,0.84和0.90倍。太空防风矿质元素指标明显优化。XRF方法可以从整体上对中药材的元素进行测定分析和研究。利用太空搭载防风种子可以筛选出多种元素优化的防风药材新品种。     

太空诱变桔梗的X射线荧光光谱的测定分析

选用X射线荧光光谱法(XRF),对我国独创的第4代太空诱变育种桔梗、地面组桔梗和桔梗对照品的元素种类和含量进行测定与分析。结果表明,太空组桔梗中与桔梗理气、化痰功效相关的Zn,Mn,Fe等元素分别比地面组提高了1.9,2.4,0.6倍,其中Zn和Mn元素比对照品分别提高了0.6和1.9倍。即与地面组相比,太空组桔梗更趋近于或优于对照品桔梗。太空组桔梗中多种元素指标得到了大幅度的提升和优化。XRF方法具有方便快捷、灵敏度高、元素和含量范围广以及再现性好等特点,可用于一切能制成粉末样品的其他中药的测定分析。     

电化学DNA生物传感器定量检测根癌农杆菌终止子基因片段

通过自组装法及共价法固定单链脱氧核糖核酸(ssDNA),制备了电化学DNA生物传感器。将巯基丙酸(MPA)自组装于金电极表面形成单分子膜,再利用1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)的活化作用将ssDNA探针序列固定于金电极表面。将ssDNA修饰的电极与待测溶液中人工合成的转基因食品中常有的根癌农杆菌终止子(NOS)基因片段进行杂交,在[Fe(CN)6]3-/4-溶液中进行循环伏安和电化学阻抗谱扫描,表征ssDNA固定及杂交过程。优化了ssDNA固定条件。待测溶液中DNA浓度在1.0×10-7～1.0×10-10mol/L范围时,其浓度的对数值和ssDNA/Au电极与dsDNA/Au电极峰电流差值的变化值呈线性相关关系,相关系数为0.9822,检出限为8.1×10-11mol/L。     

澳大利亚开始推行“非转基因”认证

近日澳大利亚成立了一家针对非转基因(GMO-free)食品认证的机构——GMO-ID澳大利亚,该公司是澳大利亚HACCP国际认证有限公司下属的子公司,自1998年来就专门从事食品行业的产品认证,该公司将在澳大利亚和太平洋地区使用"Cert ID Non GMO"(Cert ID)认证体系。     

液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法分析29种芬太尼类物质及其碎裂机理北大核心CSCD

芬太尼类物质品种繁多,自我国整类列管后,整类检测是该领域的重点和难点。该文详细研究了29种化合物的二级质谱碎片离子碎裂机理,总结出芬太尼类物质的碎裂规律和特点,为芬太尼物质的整类筛查检测提供参考。建立了分析29种芬太尼类物质的一级和二级质谱库的定性方法,建立了液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(LC-QTOF-MS)检测29种芬太尼类物质的定量方法。药品和白色粉末类、蛋白质和乳饮料类样品经乙腈提取,含糖固体或粉末类、饮用水类、果蔬饮料类、保健饮料类、茶饮料类、酒类样品经10%乙腈水溶液提取,提取液经涡旋、离心和过膜后,采用Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,以乙腈和0.08%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用四极杆/飞行时间质谱,在正离子模式下,外标法定量检测。结果表明,29种芬太尼类物质在1~20μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限(LOQ)均为0.01 mg/kg,定量限(LOQ)均为0.05 mg/kg,在降糖药、露露、葡萄糖粉、珍露保健饮料和巧克力样品中3个加标水平平均回收率为85.2%~112.9%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~19.8%(n=6)。该方法操作简单,耗时短,灵敏度高,稳定性好,检测品种覆盖范围广,适用于药品类、含糖固体或粉末类、饮料类、饮用水类和酒类等样品中29芬太尼类物质的定性和定量检测。     

赛默飞推出ISQ GCMS多农残快速筛查方法

2014年9月,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)基于气相色谱-单四极杆质谱联用仪ISQ GCMS推出利用TraceFinder软件结合T-SIM功能建立多种农残快速筛查方法。ISQ GCMS的多农残快速筛查方法可直接为用户提供农药残留检测的服务,即使在没有标准品的情况     

四级杆飞行时间串联质谱高通量筛查鱼肉中的药物残留

建立了以QuEChERS样品预处理方法、四级杆飞行时间串联质谱(Q-TOF MS)为检测手段,针对鱼肉中的四环素类、磺胺类、喹诺酮类、三苯甲烷类、雄激素、孕激素和糖皮质激素7类59种残留药物的快速筛查技术。通过正交实验得到优化条件为:Na2EDTA-Mcllvaine为缓冲溶液,乙腈为提取剂,净化剂无水MgSO4、十八烷基键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)的用量分别为每毫升提取液加入25,12.5和6.25 mg。对Q-TOF质谱筛查出的阳性样品,再用LC-MS/MS对样品进行确证。本方法对59种药物的检出下限为0.5~5.3μg/kg。本方法快速、简单、可靠,可筛查的渔药种类覆盖面广,灵敏度满足水产品药物残留检测的要求,适用于鱼类水产品中残留药物的快速测定。     

纸吸管中非挥发性迁移物的非靶向筛查及风险评估

根据欧盟法规推荐的两种食物模拟物对纸吸管样品进行模拟迁移试验,并基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)对样品中的迁移物进行非靶向筛查,得到包括润滑剂、施胶剂、抗氧剂降解产物、消泡剂在内的31种有意添加物和非有意添加物。利用该课题组前期建立的风险矩阵,即风险=危害(毒性水平+Cramer分级+4×致突变性)×暴露(4×水溶性+4×渗透性),对纸吸管中31种迁移物进行风险分级。结果表明,未发现Ⅰ级高风险物质,Ⅱ级风险物质中得分较高的来自润滑剂(十六酸酰胺等)、施胶剂(海松酸等)和消泡剂(聚乙二醇等)中的成分,对Ⅱ级风险物质进行半定量分析,通过对比暴露量和TTC阈值,发现酰胺类润滑剂(尤其是芥酸酰胺)存在健康风险,应在纸吸管生产加工过程中引起关注。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱对粮谷产品中20种真菌毒素的快速筛查和确证

建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查和确证粮谷产品中20种真菌毒素的方法。样品经乙腈（含2%（体积分数）甲酸）提取,用Captiva EMR-Lipid小柱净化,采用Thermo Hypersil Gold C₁₈柱（100 mm×2.1 mm,1.9 μm）分离,用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱进行分析。在全扫描模式下以分析物的保留时间和一级母离子信息实现快速筛查,以自动触发采集的二级碎片离子信息进行确证。结果显示,目标分析物在各自的质量浓度范围内线性关系良好（相关系数r²>0.99）,方法检出限为0.25~20 μg/kg,回收率为72.9%~117.8%,相对标准偏差为2.9%~15.2%（n=6）。该方法灵敏度高,结果准确、可靠,适用于粮谷产品中20种真菌毒素的快速筛查和确证。