溶剂热法合成花朵状钴磁性粉体及表征

采用一种简单的溶剂热法成功的合成了花朵状的钴磁性粉体。通过X射线粉末衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM)等对样品进行物相与形貌的表征。结果表明样品为六排堆积(hcp)和面心立方结构(fcc)混合结构的钴单质,形貌为由很多个厚度约为50～150 nm的菱形花瓣构成的花朵状结构,每个花朵的尺寸约为2μm左右。采用振动样品磁强计(VSM)测试了样品的磁性能,测试表明样品在室温下表现出铁磁性,饱和磁化强度(Ms)为140 emu.g-1,剩磁(Mr)为9.4 emu.g-1,矫顽力(Hc)为280 Oe。     

铁磁性过渡离子掺杂对纤锌矿相硫化锌电子结构的影响

通过第一性原理计算,优化了铁磁性过渡离子掺杂的纤锌矿相硫化锌Fm0.125Zn0.875S(Fm=Fe、Co、Ni)的几何结构,计算了其电子结构,分析了其半金属性及其微观机制。结果表明:对不同的铁磁性杂质离子,Fm0.125Zn0.875S在费米面处的自旋极化率均为-100%,具有半金属性,是潜在的优质自旋注入材料。Fm0.125Zn0.875S具有较宽的自旋带隙,从而具有较高的居里温度和广泛的应用前景。Fe0.125Zn0.875S、Co0.125Zn0.875S和Ni0.125Zn0.875S的2×2×1超胞的磁矩分别为3.96μB、2.90μB和2.00μB,主要来自于铁磁性过渡离子Fe、Co和Ni离子。这3种离子的电子结构分别为eg2↑eg1↓t2g3↑,eg2↑eg2↓t2g3↑和eg2↑eg2↓t2g3↑t2g1↓。     

超高效液相色谱串联质谱法检测食品中蜡样芽孢杆菌呕吐毒素Cereulide

建立了快速检测食品中蜡样芽孢杆菌呕吐毒素Cereulide的超高效液相色谱三重四极杆质谱联用分析方法.样品提取液经硅胶和Carb固相萃取柱净化后,以0.1％甲酸-0.2 mmol/L乙酸铵溶液和0.1％甲酸-乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,在Acquity BEH 300 C18柱上实现分离,正离子ESI-MS/MS MRM方式检测,以13C6-Cereulide作为内标的稳定同位素稀释法进行定量分析.一次进样分析时间为7 min.米饭、添加33％玉米胚油的米饭和婴儿配方奶粉中平均加标回收率分别为85.7％～87.5％,85.3％～110％和94.2％～113％;相对标准偏差为4.6％～13％,5.9％～9.1％和3.4％～6.5％(n=6);定量限为10 ng/kg (S/N=10).方法灵敏、准确,适合于食品样品中Cereulide的测定,并已成功应用于食物中毒样品的检测.     

基于样本库的人脸图像处理方法

本文给出了一种基于样本库的人脸图像超分辨率方法,这一方法结合了人脸图像全局相似性和局部特征相似性的约束.局部结构的相似性将超分辨率解约束到人脸局部结构空间,不同尺度上的局部相似性指导搜索最优解,然后将局部结构重建的人脸图像投影到由人脸图像确定的特征人脸空间.实验结果表明该算法得到的人脸具有很好的准确性和视觉效果.     

Syntheses, Crystal Structures and Properties of Two Supramolecules Assembled from Weak Interactions

Two complexes, [Cu2(Htdb)4(H2O)2] (1) and [Cd(bipy)2(Hmcmbc)2] (2) (H2tdb = 2,2-thiodibenzoic acid, H2mcmbc = m-(carboxyl-methyloxy)-benzenecarboxylic acid, bipy = 4,4'-bipyridine), have been prepared, and were characterized by elemental analysis, FT-IR and single-crystal X-ray diffraction. Structures indicate that complex 1 is a single molecule, and 2 is a one-dimensional chain. Their two-and three-dimensional frameworks are constructed through hydrogen bonding, π…π or C–H…π stacking, and such other weak interactions. The cyclic voltametric behavior of complex 1 and luminescence property of complex 2 were investigated. 1 belongs to the triclinic system, space group P with a = 7.8607(6), b = 11.7619(9), c = 15.3481(12) , α = 109.3670(10), β = 92.4420(10), γ = 92.0450(10)°, V = 1335.65(18) 3, Mr = 1256.26, Dc = 1.5619(2) g/cm3, F(000) = 642, μ = 1.029 mm–1, Z = 1, the final R = 0.0289 and wR = 0.0763 for 5199 observed reflections with I > 2σ(I). Complex 2 crystallizes in triclinic, space group P with a = 9.6378(10), b = 9.7508(10), c = 19.055(2) , α = 88.7020(10), β = 80.5260(10), γ = 69.2000(10)o, V = 1649.9(3) 3, Mr = 815.07, Dc = 1.641 g/cm3, μ = 0.732 mm-1, F(000) = 828, Z = 2, the final R = 0.0511 and wR = 0.1149 for 4729 observed reflections (I > 2σ(I)).     

超高效液相色谱-串联质谱法测定人参、黄芪中多种除草剂残留量

建立了人参和黄芪中55种除草剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱检测方法.样品中残留的药物经乙腈提取,石墨化碳黑固相萃取柱净化,甲醇-二氯甲烷洗脱,最后采用电喷雾串联质谱在正离子多反应监测模式下进行测定.55种农药的检测限和定量限分别为0.4 ～20 μg/kg和2～100 μg/kg.在各自的浓度范围内,55种药剂的线...     

硫酸化氧化锆固体超强酸

硫酸化氧化锆(SZ)是一种固体超强酸催化剂,它能高效催化异构化、烷化、酰化、环化、裂解、酯化和酯交换等多种类型的催化反应。1979年,日本科学家Hino和Arata发现SZ能在室温催化丁烷异构化反应,首次提出了SZ是一种酸性比100%浓硫酸还强一万倍的固体超强酸,从而引起了科学家们对SZ研究的浓厚兴趣。经过了三十多年发展,研究者们在SZ的合成、改性、表征和应用等方面取得了许多新的研究成果。本文综述了SZ几十年来的研究进展,内容主要包括SZ的合成方法,表面结构和酸性机理,研究者们对SZ性质的不同看法,SZ的改性及应用。     

化学蒸汽发生/电感耦合等离子体质谱法测定近岸及河口海水中的超痕量砷、锑、铋、锗、锡、汞

建立了化学蒸汽发生(CVG)电感耦合等离子体质谱(ICP MS)同时测定近岸及河口海水中超痕量As、Sb、Bi、Ge、Sn和Hg元素的方法.研究了CVG过程中KBH4、盐酸和硫脲的浓度以及样品流速、载气流速、海水样品盐度等对方法分析性能的影响.结果表明,在0.70％6盐酸、0.10 g/L硫脲、11.0 g/L硼氧化钾...     

UPLC - ESI MS/MS法测定动物饲料中苯二氮卓类药物

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC - ESI MS/MS)同时检测动物饲料中地西泮、奥沙西泮、硝西泮、三唑仑、艾司唑仑和咪达唑仑6种苯二氮卓类药物的方法.饲料样品采用碱性叔丁基甲醚提取,Oasis MCX固相萃取柱净化,反相色谱柱分离,以0.1％甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱,正离子模式扫描,多反应监测模...     

配位化学的发展史

自从1893年瑞士化学家维尔纳创立配位化学已来,配位化学理论得到不断发展,逐渐完善。经过化学家们100多年的努力,由传统经典的配合物,发展到今天的配位超分子化合物,并显示出结构和功能上的优越特性,成为现代无机化学的一个发展方向。