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941.
超高效液相色谱-高分辨质谱确证分析泥鳅体内五氯酚代谢物 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)鉴定泥鳅体内五氯酚代谢物五氯酚磺酸酯的方法。将在低浓度五氯酚下暴露的泥鳅样品粉碎,采用含8%(体积分数)三乙胺的70%(体积分数)乙腈水溶液提取,经混合阴离子交换小柱萃取净化,在ACQUITY BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上分离,采用电喷雾负离子(ESI-)一级质谱全扫描加数据依赖的二级质谱扫描(full mass-ddMS2)模式测定,获得代谢物的准分子离子、同位素离子和二级质谱碎片离子的精确质量数。结果表明,五氯酚在泥鳅体内的代谢以磺化为主,没有发现羟基化和葡萄糖醛酸化。代谢物主要为五氯酚磺酸酯,其含量随着暴露时间(t)的延长逐渐增加,当暴露时间为36 h时达到峰值,随后逐渐减小,当t≥120 h时,五氯酚磺酸酯含量基本维持不变。该方法可用于生物体内五氯酚的代谢研究。 相似文献
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考察了不同加工干燥方法对杜仲整体代谢产物的影响。分别制备新鲜杜仲、堆置“发汗”、烫泡“发汗”和阴干杜仲样品,进行超高效液相色谱-串联质谱代谢组学分析。通过主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)等多元统计分析方法,筛选出不同加工干燥方法下杜仲的差异代谢物,比较其相对含量。结果显示,4个组的杜仲样品在PCA得分图中可明显区分。与新鲜杜仲相比,杜仲加工干燥后有170种以上的代谢物发生显著变化,其中超过80%的代谢物表达上调。3种加工干燥方法之间,堆置“发汗”杜仲的上调代谢物数量较多,且有利于木脂素和香豆素类、环烯醚萜类、醌类成分的合成;阴干有利于酚酸类成分的保留,烫泡“发汗”则有利于黄酮类成分的保留。通过比较不同加工干燥方法下杜仲的差异代谢物,为探究杜仲药材的品质形成机制及优选其加工方法提供了科学依据。 相似文献
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毛发样品采用0.5%乙酸-乙腈提取,经45℃水浴震荡2 h,通过QuEChERS(PLS-A/PSA)分散净化,Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(3.0 mm×100 mm, 1.8μm)分离,正离子扫描,电喷雾串联质谱多反应监测模式测定,内标法定量。5种违禁药物在0.2~20μg/L范围内线性关系良好(R2>0.997),阿奇霉素和地西泮检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.1μg/kg和0.2μg/kg,氯霉素、金刚烷胺和利巴韦林检出限和定量限分别为0.2μg/kg和0.5μg/kg,回收率范围为84.8%~119.2%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。本方法适用于畜禽毛发中5种违禁药物的定性定量分析,可实现对养殖过程的质量安全监管。 相似文献
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亲核性1,2-重排反应是有机化学的重要反应之一,重排中离去基团的离去和迁移基团的迁移步骤既可以是分步的,也可以是协同的,但是迁移基团的构型始终保持不变。本文用超共轭效应和反应过程中有机立体电子效应解释了此现象,掌握一般规律,希望能够从教学上便于教师讲授和学生学习理解。 相似文献
947.
减阻是解决航行体提速和增程的主要技术途径之一,对缓解日益严峻的能源危机极为重要.在重力式管道实验系统中,测试给出了湍流状态下不同通气速率时减阻率随雷诺数及沟槽无量纲间距的变化规律和气膜铺展状态,对比分析了单纯超疏水表面与超疏水沟槽表面上通气时减阻效果的差异.实验板材质为无色亚克力,沟槽结构采用机械方法加工,并在表面喷涂超疏水涂层.结果表明,持续通气能解决超疏水沟槽表面气膜层流失问题,实现气膜层长时间稳定维持;恒定雷诺数下,随通气速率增大,超疏水沟槽表面气膜铺展更趋均匀,减阻率上升;由于通气速率影响气膜横向扩展能力,致使恒定通气速率下,减阻率随雷诺数的变化呈现两种模式;在固定雷诺数及通气速率时,减阻率随沟槽尺寸的扩大先增后减, S~+≈76时减阻率最大.分析其原因在于,沟槽结构增大沾湿面积的同时,显著提升了通气状态下超疏水表面气膜层的稳定性,因而展示出与超疏水表面和沟槽表面均不相同的减阻规律,且效果更佳. 相似文献
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950.
直拉硅单晶的生长过程涉及多场多相耦合与复杂的物理化学变化,其中工艺参数的波动是导致晶体直径不均匀的重要原因,如何实现工艺参数的控制以获得理想的、均匀的晶体直径具有重要的研究意义。本文分析现有控制方法存在不稳定以及控制效果不佳的问题后,提出基于贝叶斯参数优化的无模型自适应控制模型来控制硅单晶生长过程中的晶体直径。首先以坩埚上升速度与加热器的功率作为控制输入参数,晶体直径作为输出,搭建无模型自适应控制模型,并分析算法的稳定性。其次将控制模型进行仿真实验,发现硅单晶直径控制模型中不同的超参数设定会影响控制过程的迭代次数以及控制效果。最后,利用贝叶斯优化超参数的取值范围,并进行最终的仿真实验,结果表明,经贝叶斯参数优化后的控制模型计算快、迭代次数少,输出的晶体直径稳定,同时将生长工艺参数控制在实际生产要求范围内。因此,基于贝叶斯参数优化的无模型自适应控制实现了硅单晶直径均匀稳定的有效控制,具有结合工程背景的实际应用前景。 相似文献