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221.
该文基于超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS),建立了多种类型化妆品中全氟及多氟化合物(PFASs)的分析方法。水剂、膏霜、乳液、凝胶和粉剂样品经过饱和乙酸铵-氯化钠溶液(含1%甲酸)分散后采用1%甲酸-乙腈溶液提取,油状和蜡基类化妆品经过正己烷分散后采用饱和乙酸铵-乙腈溶液(含0.001%氨水)提取,提取液以Agilent RRHD Eclipse Plus Zorbax C_(18)色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)进行分离,在电喷雾离子源(ESI)下以多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。通过考察不同前处理方式对30种PFASs回收率的影响,确定最优前处理方法。在优化条件下,30种PFASs在1~250μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r^(2))为0.9903~0.9998;方法检出限为0.025~0.125μg/g,定量下限为0.050~0.250μg/g,30种PFASs的平均回收率为70.8%~112%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.50%~12%,24 h内各基质溶液中30种PFASs的峰面积相对标准偏差(RSD)均小于10%。采用该方法对采集的88个化妆品样品进行检测,发现1个阳性样品,检出全氟辛酸(PFOA)和全氟辛基磺酸(PFOS)含量分别为4.7μg/g和1.4μg/g。该方法简便、快速、准确、灵敏,可为化妆品的质量控制和日常监管提供技术支撑。 相似文献
222.
黑腔靶中超热电子特性研究 总被引:1,自引:0,他引:1
近几年来,在“神光”装置上进行了1.053μm激光与平面靶及一系列柱形黑腔靶相互作用实验。用一台多道滤波—荧光X光能谱仪(FFS)测得各种靶发射的超热X射线谱,由谱推导超热电子温度T_h和超热电子总能量E_h当照射靶单束激光能量E_(tar)为400~670J、脉宽τ=650~1150ps时,发现黑腔内明显存在两群服从Maxwell分布高能电子(T_h=35~45keV;T_(hh)=150~350kev),而且E_(he)占E_(tar)的份额为10%~12%。实验还表明:腔内的E_(he)与非线性过程特征量(SRS)有较好的线性关系,因此推断出腔内超热电子产生的主要机制是受激Raman散射。在相同照射条件下,黑腔靶产生的超热电子比平面靶严重。 相似文献
223.
固体铁系超强酸的制备及催化水杨酸异丙酯的合成 总被引:15,自引:0,他引:15
报道固体铁系超强酸作为酯化催化剂,并研究了用此催化剂催化合成水杨酸异 丙酯,实验结果表明:水杨酸与异丙醇的投料比n酸:n醇=1:6,催化剂的用量占 反应物总投料质量的6%,反应时间为4h,得产物水杨酸异丙酯,其产率达到94.5 %,同时对催化剂的催化性能进行了讨论。 相似文献
224.
225.
制备方法对WO_3/ZrO_2结构的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
用XRD、比表面测定、LRS定性和定量的方法对用Zr(OH)4和已晶化的ZrO2作载体制得的两类WO3/ZrO2催化剂进行了表征.揭示了样品比表面、载体物相、活性组分的存在状态与制备方法、WO3含量、焙烧温度之间的关系.结果表明,WO3能单层分散在ZrO2上;单层覆盖在Zr(OH)4上的WO3使载体在焙烧时晶粒生长受阻,形成介稳的四方ZrO2,并阻止载体微粒间的烧结,使从Zr(OH)4出发制得的WO3/ZrO2比表面明显增大,在WO3含量达到单层分散容量时以上作用表现得最充分;WO3与Zr(OH)4(或四方ZrO2)在高温(~800℃)可能发生了某种化学结合,开创出超强酸位.用以上观点可对文献中已报导的主要实验事实作出较满意的解释. 相似文献
226.
正庚烷在超稳Y沸石(USY)负载超强酸催化剂上加氢异构化 总被引:6,自引:0,他引:6
The Pt-bearing SO42-/ZrO2 superacid catalysts supported on ultra stable Y (USY) zeolite were prepared by impregnation and characterized by X-ray diffraction, nitrogen adsorption and Hammett indicators. Their catalytic activities were evaluated in the hydroisomerization of n-heptane with an atmospheric fixed-bed reactor. The catalysts possessed a high surface area, superacidity and well maintained pore structure of USY support. The supported catalysts with a suitable SO42-/ZrO2 loading exhibited a higher catalytic activity and selectivity than the unsupported SO42-/ZrO2 catalyst or the Pt supported on USY catalyst without superacid. At the reaction temperature of 220 ℃, over the catalyst with a Pt loading of 0.8wt% and ZrO2 loading of 10wt%, the conversion of n-heptane could be as high as 35.2% with a selectivity of 87.9% for isomerization products. 相似文献
227.
用两种方法分别将四足配体铽配合物[TbL(NO3)]^2+和[TbL]^3+插层组装到了蒙脱土(MT)层板间,制备出超分子复合发光材料[TbL(NO3)^2+-MT和[TbL]^3+-MT。方法一:通过离子交换反应让配离子[TbL(NO3)]^2+取代钠+基蒙脱土(Na-MT)中的Na^+离子,插层组装到蒙脱土层板间。方法二:用配体L与铽基蒙脱土(Tb-MT)反应,使配体插入蒙脱土层板间与Tb^3+离子配位。用元素分析、XRD,FT-IR,UV-vis和热分析对材料进行了表征,并对其荧光性质进行了研究。结果表明,复合材料保持了蒙脱土良好的层柱结构特征,其层间距d001值与插层配离予的直径吻合较好,配离子以单层形式分布于蒙脱土层板间,复合材料中配合物的热稳定性有明显提高。在紫外光激发下,复合材料发出较强的Tb^3+特征荧光,其发射光谱与相应配合物的发射光谱很相似;复合材料中配合物的相对荧光强度较相应纯配合物有明显提高。荧光寿命较长;配合物的激发波长向可见光区发生位移,说明插层组装实现了对配合物激发波长的调制作用。 相似文献
228.
本文用分光光度滴定法测定了单-[6-(1-吡啶)-6-脱氧]-α-和γ-环糊精(1)和(3)与一系列氨基酸在磷酸缓冲溶液中(pH=7.20),25.0~40.0℃时形成超分子体系的稳定常数,进而计算了配位焓和配位熵,并与单-[6-(1-吡啶)-6-脱氧]-β-环糊精(2)的实验结果作了比较.化学计量法表明,所有的氨基酸均与环糊精衍生物形成了1:1的超分子体系.从热力学的观点,讨论了化学修饰环糊精和客体氨基酸的尺寸或形状适合、疏水效应、范德华力和氢键等几种弱相互作用力对形成超分子体系的贡献.研究结果发现,具有正电荷环糊精衍生物的吡啶基,作为一种分子探针不仅可以识别氨基酸生物分子的尺寸或形状之间的差异,而且还可以识别L/D-型手性对映体之间的差异,进一步表明了主-客体间的诱导楔合、几何互补在分子受体选择性键合底物形成超分子体系中的重要作用. 相似文献
229.
230.
非共价键结合的超分子聚合物由于其特殊的结构及性能引起了广泛的关注.本文在介绍超分子化学、氢键及超分子聚合物的基础上,主要综述了以氢键为结合力的多重氢键作用、羧基(D)与吡啶基(A)作用以及氢键与其它非共价键协同作用形成的超分子聚合物体系,并对超分子聚合物的研究现状及前景进行了评述. 相似文献