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101.
建立了树脂工艺品中半挥发性有机物(SVOCs)的超声萃取–气相色谱检测方法。对超声萃取条件进行了研究,优化了气相色谱参数。结果表明,样品用三氯甲烷在60℃下超声萃取40 min,选择HP–5色谱柱时,气相色谱(FID)测定半挥发物总量时可获得良好的灵敏度和准确的定量结果。方法的相对标准偏差小于5%(n=6),检测限为2 mg/kg。4个含量水平样品的6个实验室3次平行测定结果表明,实验室内测定结果的相对标准偏差为1.61%~2.94%,实验室间测定结果的相对标准偏差为5.96%~8.35%。 相似文献
102.
103.
104.
本文探讨了超微血管成像(SMI)和超声造影(CEUS)对乳腺癌病灶内微血流及超微血管的评价,及其联合检查对乳腺癌的诊断价值。选取2017年6月~2019年3月我院收治的经手术病理证实的乳腺癌患者106例(106个肿块)作为研究对象,所有患者术前均完成彩色多普勒血流显像(CDFI)、CEUS及SMI检查。比较SMI、CEUS对乳腺癌的诊断准确率及对病灶内血流信号、穿支血管的显示情况。结果显示,106例乳腺癌(106个肿块)中,SMI和CEUS对乳腺癌的诊断准确率分别为79.25%、83.96%,两者比较差异无统计学意义(P>0.05);SMI联合CEUS检查对乳腺癌的诊断准确率为96.23%,明显高于单一SMI或CEUS的诊断准确率(P<0.05)。在血流信号显示上,SMI检出不丰富血流信号、丰富血流信号分别为64个、42个;CEUS表现为低增强64个、等增强及高增强为42个;SMI和CEUS评价乳腺癌病灶内微血管及血流供应情况具有较好的一致性(P<0.05)。在穿支血管显示上,SMI检出44个、CDFI检出34个,SMI能够清晰检出CDFI不能检出的穿支血管10个。表明SMI和CEUS诊断乳腺癌病灶内微血管及血流供应情况具有较好的一致性,对乳腺癌均有较高的诊断价值,二者联合检查有助于提高乳腺癌的诊断准确率。 相似文献
105.
本研究选取18例男性乳腺恶性肿瘤患者作为研究组,纳入同期41例男性良性乳腺肿瘤及50例健康体检男性分别作为良性对照组和健康对照组,通过对比分析发现,研究组CDFI参数[搏动指数(PI)、阻力指数(RI)、血流速度(PSV)]高于良性对照组和健康对照组(P<O.05);PI、RI、PSV联合诊断男性乳腺恶性肿瘤的AUC高... 相似文献
106.
采用浸渍法制备水滑石(LDH)负载路易斯酸催化剂,并通过傅里叶红外(FT-IR)、热重分析(TG)和扫描电子显微镜(SEM)对其结构进行分析。以芳香醛、丙二腈及苯甲酰乙腈为原料,LDH负载路易斯酸为催化剂,超声辅助快速合成4H-吡喃衍生物。采用单因素法研究了催化剂、溶剂、超声时间、原料摩尔比、催化剂用量、催化剂循环等对产率的影响。结果表明:超声辅助下,LDH/ZnCl2催化5 min即可合成4H-吡喃衍生物(4a~4i),产率82.8%~98.2%;扩大原料用量至克级,4a产率94.6%,且催化剂循环5次仍保持较高的催化性能。
相似文献
107.
108.
选择以硅胶为吸附剂的C18膜片为载体,在流量为100mL·min~(-1)的条件下使1L水样流经膜片富集地下水中半挥发有机物(包括有机氯、多环芳烃、多氯联苯及酞酸酯等19种化合物),将膜片移入10mL棕色小瓶中,加盖密封,在低于6℃条件下保存并运输。在所述条件下30d内富集于膜片上的有机物有较好的稳定性。膜片上的富集物可用正己烷2.0mL,在25℃左右超声洗脱10min。从洗脱液中分取0.50mL试液,按所设定工作条件用气相色谱-质谱法测定各富集物的含量。应用此方法对不同地域的多组地下水样品进行分析,并取其中3个样品作为基体在3个浓度水平上进行回收试验,测得回收率在75%~112%之间。对7个加标浓度为0.020μg·L~(-1)的水样按方法进行富集、洗脱和测定,测定值的相对标准偏差在4.9%~13%之间。此方法延长了在野外采得的样品的稳定保存时间,对在野外科研团队的持续工作带来方便。 相似文献
109.
有机-无机杂多酸类离子液体催化汽油超声氧化脱硫 总被引:2,自引:0,他引:2
合成了一系列有机-无机杂多酸类离子液体, 并将其应用于超声作用下的催化模拟汽油氧化脱硫反应. 结果表明, 在超声波辅助下, 不仅反应时间大大缩短, 而且脱硫效率也大幅提高. 在合成的一系列催化剂中, Zr0.25[BMIM]HPW12O40表现出最佳的催化活性. 考察了超声波功率、 超声/间隙时间、 催化剂用量、 H2O2用量、 反应温度及反应时间等因素对脱硫效果的影响. 以Zr0.25[BMIM]HPW12O40为催化剂, 在优化的条件下[n(Cat.)=0.008 mmol, V(H2O2)=40 μL, V(模拟油)=10 mL, V(乙腈)=1 mL, 温度25 ℃, 时间10 min, 超声功率300 W, 超声时间2 s, 间隙时间1.5 s], 二苯并噻吩(DBT)的脱硫率达到97.8%; 该催化剂循环使用5次后, 脱硫率仍为81.9%; 其对不同硫化物的催化活性顺序为DBT>4,6-二甲基苯并噻吩(4,6-DMDBT)>乙硫醚>苯硫醚>正丁硫醇>甲基苯基硫醚>苯并噻吩(BT)>噻吩. 相似文献
110.
利用热水与超声提取麦冬粗多糖,DEAE-cellulose52纤维素与Sephacryl S-300凝胶柱层析对其进行分离纯化,得到热水提取的麦冬多糖均一组分WPOJ-DS与超声提取的麦冬多糖均一组分UPOJ-DS。采用高效液相色谱法、气相色谱法、红外光谱法、部分酸水解、甲基化分析及核磁共振对WPOJ-DS与UPOJDS的结构进行表征;利用刚果红实验、圆二色谱实验及原子力显微镜对其溶液构象进行了比较研究。结果表明,超声提取对麦冬多糖的分子量、单糖组成摩尔比及构型会产生影响,WPOJ-DS与UPOJ-DS的主链均主要由→6)-D-Glcp(1→和→3,6)-D-Glcf(1→组成,但WPOJ-DS中存在→6)-β-D-Glcp(1→,而UPOJDS中没有;刚果红实验、圆二色谱实验与原子力显微镜结果显示UPOJ-DS存在螺旋结构,而WPOJ-DS没有;且在不同溶液环境中,WPOJ-DS与UPOJ-DS的溶液构象不同。 相似文献