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在现有方法基础上对沉积物中磺胺类、喹诺酮类、大环内脂类和四环素类抗生素的提取、富集、净化以及仪器分析方法进行了优化。以EDTA-Mcllvaine缓冲溶液与乙腈(V:V,1:1)混合液作为提取液,利用超声波细胞破碎仪进行超声提取,串联强阴离子交换柱(SAX)和HLB固相萃取柱进行固相萃取(SPE),通过超高效液相/串联质谱(UPLC-MS/MS)测定沉积物中抗生素的含量。抗生素基质加标回收率在56.4%~110%,相对标准偏差为1.1%~24.3%,方法检出限0.0055~0.716 ng/g。本方法有效地提高了沉积物中抗生素的提取效率,并应用于实际样品的测定中。 相似文献
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超声提取反相高效液相色谱测定土壤中微量灭多威 总被引:1,自引:0,他引:1
l引言灭多威(Methomyl)是一种具有触杀和胃毒作用的氨基甲酸酯类杀虫剂,是目前防治棉铃虫的主要农药品种之一。有关灭多威的分析已报道的有气相色谱法和高效液相色谱法,但土壤中微量灭多威的分析尚未见报道。本文研究了采用超声提取,反相高效液相色谱测定土壤中微量灭多威的方法,取得较满意的结果。与传统的索氏提取相比,超声提取具有方便、快速的特点。2实验部分2.1仪器和试剂贝克曼334型高效液相色谱仪;CQ250型超声波清洗器;ZFQ85A型旋转蒸发器。灭多威标样(含量98.8%,沈阳化工研究院);甲醇… 相似文献
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交联聚乙烯基吡咯烷酮的合成及其性能研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以乙烯基吡咯烷酮(NVP)为单体,二乙烯基苯为交联剂,AIBN为引发剂,采用悬浮聚合法合成了性能稳定的交联聚乙烯基吡咯烷酮(PVPP),研究了聚合温度,引发剂用量,交联剂用量和反应气氛等因素对产率,溶胀性能和吸附性能的影响,并用红外光谱和扫描电镜等对产物的结构、性能和表面形貌进行了表征。 相似文献
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Xianmei Xie Xiurong Ren Jinping Li Xiaojun Hu Zhizhong Wang 《天然气化学杂志》2006,15(2):100-104
Ultrasonic technology has been intensively studied recently due to its special features. In this paper, an ultrasonic crystallization method was introduced for the preparation of ZnAl-Hydrotalcite-Like compounds (ZnAl-HTLcs). Samples with high crystallinity, small particle size and narrow particle size distribution were obtained and fully characterized using conventional techniques of XRD, FT-IR and TGDTA. The results prove that both ultrasonic frequency and ultrasonic power have effects on the sizes of the product particles. By varying the ultrasonic power from 250 W to 88 W, with the ultrasonic frequency fixed at 59 kHz, the median particle size of the samples increased from 0.37 μm to 0.82 μm. By altering the hydrothermal treatment time from 1 h to 5 h at 110℃, the median particle size of ZnAl-HTLcs synthesized via ultrasonic crystallization increased from 0.88 μm to 1.11 μm. 相似文献
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研究了响应面法优化蒙药瞿麦总生物碱的最佳提取工艺。采用紫外-可见分光光度法,以总生物碱含量作为评价指标,用Box-Behnken响应面设计考察各因素对其影响,对结果进行二项式拟合及响应曲面分析得到最佳提取工艺。结果表明:蒙药瞿麦中总生物碱的最佳提取工艺为超声温度53℃,料液比1∶31 g/mL,超声时间41 min,超声功率140 W。四因素影响顺序为料液比超声温度超声功率超声时间。此方法简便、快速、灵敏,结果准确可靠,优化后的提取工艺稳定可行,且具有提取率高、提取时间短等优点,对今后的科研工作有一定参考价值。 相似文献
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研究了丙烯腈/苯乙烯(AN/St)悬浮共聚体系中AN在水/油两相间的分配及其对AN/St共聚物组成的影响.结果表明,AN分配于水/油两相间,使油相AN的含量低于相同单体配料比的本体聚合,导致生成的AN/St共聚物组成偏离本体共聚.为了准确预测进而控制AN/St悬浮共聚物的组成,提出了在考虑AN相分配的基础上计算AN/St悬浮共聚物组成的模型.计算结果与实验值一致,计算中用到的油相实际竞聚率与本体聚合相同,但该悬浮聚合的表观竞聚率随水/油比的变化而发生较大改变. 相似文献
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羧甲基纤维素系列高分子表面活性剂超声合成的研究 总被引:27,自引:2,他引:27
研究了在超声波作用下羧甲基纤维素的降解反应及CMC与具有不同亲水亲油比值的活性大单体「烷基醇(酚)聚氧乙烯醚丙烯酸酯及第三单体」的超声共聚反应。经萃取提纯的共聚产物用IR,^13C NMR和UV等方法进行表证,证实通过超声反应制得了二元和三元共聚物。 相似文献
40.
研究了Mg—Fe类水滑石(HTIc)/高岭土(kaolinite)悬浮体的质量比(R)对其流变性和触变性的影响,发现控制剪切速率(D)得到的屈服应力(τy)和控制剪切应力(τ)得到的临界剪切应力(τc)皆随R拘增大先降低后升高.小幅振荡剪切实验发现随R的增大,体系由正触变性转化为复合触变性,其中用小幅振荡剪切法在线性粘弹区发现复合触变性体系还是首次.恒剪切速率(DL)实验发现了震荡现象,即粘度随时间发生周期性升高和降低的变化.震荡现象与DL和R有关,较高的DL和尺可使震荡现象消失.测定粘度随时间变化时采用的低剪切速率(DL)影响体系的触变性类型.根据HTIc和kaolinite粒子间的相互作用对实验结果的机理进行了探讨. 相似文献