气相色谱一质谱联用仪

GC--MS是一种高效的分析技术,该技术利用气相色谱的分离能力使混合物中的各组分分离,并利用质谱鉴定（定性分析）,且可以测定其精确含量（定量分析）。气相色谱和质谱的控制、数据的记录和分析都由计算机系统完成。气质联用具有非常高的灵敏度（10-15g）,应用范围非常广泛。     

钒液流电池用隔离膜研究进展

钒液流电池是近年来发展最为迅猛的储能电池之一。隔膜作为钒电池的重要组成部分直接关系到钒电池的转化储能效率和使用寿命。本文综述了近年来钒电池用隔离膜的发展现状。全氟磺酸质子交换膜(Nafion膜)作为当前使用最为广泛的隔膜,从传导机理、交换机理和表面涂覆、交联、复合等表面改性技术方面入手做了深入的研究,并对比分析了各种改性方法的优缺点。对磺化的特种工程塑料为主的非氟耐热型质子交换膜和功能化的聚烯烃隔膜在钒电池中的当前进展做了全面总结,并对钒液流电池用电池隔膜的发展方向做了展望。     

HPLC-ESI/MS分析对苯二甲酸和1,3-丙二醇酯化反应产物(英文)

报道了对苯二甲酸(TPA)与1,3-丙二醇(PDO)在SO42-/6TiO2-ZrO2催化剂作用下发生的酯化反应。使用高效液相色谱-电喷雾电离质谱对酯化反应产物的成份进行了分析。分析结果表明:主要的物质是对苯二甲酸-1,3-丙二醇单酯(HPCBA)形成的二聚体和环状二聚体,也有较多的HPCBA形成的三聚体。有少量的可能没有端羟基和端羧基的未知结构物质。本文章研究结果对于TPA和PDO缩聚获得高分量的聚对苯二甲酸-1,3-丙二醇酯(PTT)具有指导作用。     

复合酶酶解假酸浆黄酮苷抗氧化性研究

本文研究了复合酶酶解前后假酸浆提取物的抗氧化活性能力,并采用薄层色谱法(TLC)对酶解产物中总黄酮进行了分离,利用高效液相色谱-质谱联用技术对其鉴定分析。通过对DPPH自由基、羟自由基及超氧阴离子自由基清除能力实验,酶解液抗氧化性能显著高于假酸浆提取液;酶解液的薄层及HPLC-MS法初步鉴定出假酸浆中含有桑色素、二氢槲皮素和儿茶素三种黄酮。     

不稳定的二甲基氨基甲基二茂铁的ESI-HRMS分析条件研究

研究并优化了化合物N,N-二甲基氨基甲基二茂铁的电喷雾离子化-高分辨质谱(ESI-HRMS)分析方法。重复测定样品,目标分子离子计数的相对标准偏差(RSD,n=10)为2.4%,表明仪器重复性良好。通过对目标分子的一级质谱图与二级质谱图分析,一级质谱图中母离子的丰度低于最强子离子丰度的10%,表明目标分子在源内发生了裂解。研究了一级质谱中目标分子离子及其最强碎片离子的离子计数与干燥气温度、毛细管出口电压的变化规律,并拟合得到相应的数学方程;确定了目标分子质谱分析的最佳条件。     

直接进样电喷雾离子阱质谱法对含硫三联吡啶衍生物的研究

采用电喷雾电离质谱通过直接进样方式对合成的3个含硫的三联吡啶配体及2个钌配合物进行分析,详细研究了其在电喷雾条件下的质谱行为。结果表明,含有芳硫基和苄硫基的三联吡啶配体在电喷雾过程中采取了不同的断裂方式,前者首先从与芳硫键相连的碳硫键断裂失去不含硫的部分碎片离子,而后者则从苄基碳硫键断裂失去含硫的部分碎片离子。两类配体与钌形成的配合物均具有较稳定的结构,不易发生多级质谱断裂。通过对配合物分子离子峰和同位素峰的分析讨论,确定了含硫的三联吡啶合钌配合物的结构。这一研究结果表明电喷雾多级串联质谱适合于含硫三联吡啶类配体及其钌配合物的结构研究,方法简便高效、准确可靠,为该类化合物的结构研究提供了参考。     

鸡骨素及其酶解液的美拉德反应产物挥发性风味成分比较分析

利用固相微萃取/气相色谱-质谱(SPME/GC-MS)联用与电子鼻(E-Nose)嗅探技术对鸡骨素美拉德反应产物(MRPs1)及鸡骨素酶解液美拉德反应产物(MRPs2)中的挥发性风味成分进行比较分析。在两种产物中共鉴定出77种挥发性化学成分,其中醇类18种、醛酮类23种、酸类3种、酯类10种、杂环类7种及其他类16种,两种产物中共有成分26种。与MRPs1相比,MRPs2中醛酮、杂环类化合物的相对含量较高,但前者的酯类物质含量更为丰富。(E)-2-辛烯-1-醇、(6Z,9Z)-十五碳二烯-1-醇、苯甲醛、辛醛、6-甲基-5-庚烯-2-酮、2-乙基-3-羟基-4(4H)-吡喃酮、2,3,5-三甲基-6-乙基吡嗪、2-[(甲基二硫基)甲基]呋喃构成了MRPs2的特有成分,γ-丁位十二内酯为MRPs1的特有成分。在两种反应产物中,除4-甲基-5-羟乙基噻唑的相对含量均较高外(MRP1相似文献   

气相色谱-质谱法测定压敏胶及其制品中的多溴联苯与多溴二苯醚

建立了气相色谱-质谱法测定压敏胶及其制品中多溴联苯(PBBs)和多溴二苯醚(PBDEs)的分析方法。通过制备的阳性样品,对压敏胶样品的前处理条件进行优化,选择以乙酸乙酯为溶剂溶解样品,甲醇作为沉淀剂除去高聚物,在选择离子监测(SIM)方式下进行GC-MS分析。在优化实验条件下,检测的PBBs和PBDEs在0.1~10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.999;对常用的热熔型压敏胶、溶剂型压敏胶和乳液型压敏胶进行3水平空白加标回收实验,PBBs的回收率为86.5%~99.7%,相对标准偏差小于7%;十溴二苯醚的回收率为91.4%~95.8%,相对标准偏差小于5%。该方法简单、灵敏,适用于压敏胶及其制品中多溴联苯和多溴二苯醚的分析确证。     

环己烷1,2-二甲酸二异壬酯增塑剂的气相色谱-质谱分析

建立了气相色谱-质谱联用法定性和定量分析塑料中环己烷1,2-二甲酸二异壬酯(DINCH)的方法。考察了DINCH分子离子的质谱断裂过程,并建立了快速鉴定塑料中DINCH的理论方法。通过对不同溶剂提取效率的对比,采用二氯甲烷作为最佳提取溶剂。在优化条件下,该方法的线性范围为0.24～1.60 mg/L,相关系数为0.998,定量下限(S/N=10)为1.2 mg/kg。在加标水平为80～400 mg/kg时,4种不同塑料(PE、PP、PU、PVC)的回收率和相对标准偏差分别为82%～113%和1.1%～9.0%。将该方法用于实际塑料样品的检测,结果满意。     

应用多接收器电感耦合等离子体质谱法测定海洋碳酸盐中稳定铅同位素组成

研究了多接收器电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP MS)测定铅同位素比值时,影响测试结果准确度和精密度的主要因素及其优化过程。在优化条件下,10 h内连续30次测定4 ng/mL NIST SRM 981同位素标准溶液铅同位素比值,获得208Pb/206Pb、207Pb/206Pb和206Pb/204Pb相对标准偏差(RSDs)分别为0.005%、0.004%和0.054%。长期监测208Pb/206Pb、207Pb/206Pb和206Pb/204Pb,标准偏差(2SDs)分别为0.000 06、0.000 05和0.006 7。采用NEPTUNE MC-ICP MS法测定了低铅海洋碳酸盐样品中稳定铅的同位素比值,并对南海橙黄滨珊瑚(Porites lutea)和库氏砗磲(Tridacna gigas)进行了分析,得到全流程空白为8～10 pg,重复样误差优于0.1%。经0.50 mol/L HNO3洗脱之后,得到海南珊瑚样品中208Pb/206Pb、207Pb/206Pb的比值分别为2.086 2±0.001 5、0.849 90±0.001 47(n=16);海南砗磲样品中208Pb/206Pb、207Pb/206Pb的比值分别为2.116 9±0.004 2、0.864 81±0.001 62(n=9)。进一步考察了南海海洋碳酸盐中204Pb的同位素比值。分析结果表明,南海海洋碳酸盐中稳定铅同位素比值与中国气溶胶、珠江三角洲大气沉降、黄土及南海海底玄武岩等具有很好的相关性。方法适用于复杂基体高钙低铅的海洋碳酸盐样品中铅同位素比值的分析。