应用二阶校正算法-荧光分光光度法同时测定血浆中诺氟沙星和左氧氟沙星

应用三维荧光技术,结合化学计量学中的二阶校正算法,在诺氟沙星和左氧氟沙星荧光光谱严重重叠,以及干扰物质存在下对血浆中两种喹诺酮类药物进行了同时定量分析。三维荧光激发波长范围265～510nm,发射波长范围300～650 nm。交替不对称三线性分解(AATLD)算法解析得到的诺氟沙星和左氧氟沙星的平均回收率分别为96.9%和103.9%。方法前处理简单、不需预先分离、可以快速定量分析血浆中光谱相互干扰的待测药物的含量。     

诺氟沙星的铽敏化化学发光法研究与应用

本文根据 Tb3+能显著增强 Ce ( ) - SO2 - 3- NFLX体系的化学发光 ,建立了流动注射铽敏化化学发光测定诺氟沙星的新方法。本法的线性范围为 9.0× 1 0 - 9～ 1 .0× 1 0 - 6 mol/L,检出限为 4.5× 1 0 - 11mol/L。利用该法测定了诺氟沙星胶囊中诺氟沙星的含量 ,并对血清和尿样进行了回收率测定 ,回收率在 1 0 0 .4%～ 1 0 5 .7% ,结果令人满意。     

诺氟沙星在胶束溶液中的荧光光谱特性及其应用

诺氟沙星在pH值为2.1的酒石酸-酒石酸钠缓冲溶液中具有较强的荧光,十二烷基磺酸钠(SDS)胶束溶液对诺氟沙星的荧光有增敏作用,线性范围为0.069 3~0.693 0μg/mL,回归方程为F=66.89c 0.149 4,相关系数为0.999 4,检出限为0.010 3μg/mL。用该法测定滴眼液和胶囊中诺氟沙星的含量,相对标准偏差为0.10%~0.93%,回收率为90.91%~108.5%。     

银纳米敏化铽-诺氟沙星荧光和二级散射的研究与应用

铽(Ⅲ)(Tb3+)与诺氟沙星能生成二元配合物,在272 nm紫外光照射下配合物中的配体诺氟沙星能吸收能量并将其能量转移给稀土铽(Ⅲ)离子,产生铽(Ⅲ)离子的特征荧光峰,最大峰位于545 nm。而配合物的二级散射峰也恰好在545 nm。当一定浓度和一定大小颗粒的银纳米粒子加入到二元体系中时,不仅增强了铽(Ⅲ)与诺氟沙星配合物分子间的能量传递,同时也增大了体系的二级散射光强度,使得体系在545 nm处的总发射光强度大大增加,且体系的发光强度与诺氟沙星的浓度在一定浓度范围内成正比。 据此建立了一种新的诺氟沙星的分析方法。实验研究了银纳米粒子-铽(Ⅲ)-诺氟沙星体系测定诺氟沙星的最佳实验条件,线性范围为6.0×10-9～1.0×10-5 mol·L-1,检出限为4.4×10-9 mol·L-1。由于产生的发射光谱是长波区的锐线光谱,该方法干扰少、灵敏度高、选择性好, 用于测定胶囊和眼药水中诺氟沙星的含量,其回收率在93.2%～102.0%。     

UPLC-MS/MS同时测定水质中诺氟沙星和氧氟沙星

建立了超高效液相色谱―串联质谱/质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定水质中诺氟沙星和氧氟沙星的分析方法。试样经HLB柱净化和C18柱分离,采用电喷雾离子源(ESI),正离子扫描,多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果表明,诺氟沙星和氧氟沙星在2~100?g/L浓度范围内线性关系良好,空白样品加标回收率均大于85%,相对标准偏差小于10%,诺氟沙星和氧氟沙星方法检出限(LOD)均为0.5 ng/m L,定量限为2 ng/m L。该方法准确、灵敏、操作相对简便,适用于同时测定水质中诺氟沙星和氧氟沙星。     

四氯合钯(Ⅱ)喹诺酮配合物的合成及与DNA的作用和抗增殖活性

在酸性条件下,分别合成了四氯合钯(Ⅱ)离子与2种喹诺酮(诺氟沙星,NFLX=C16H18N3O3F;环丙沙星,CPLX=C17H18N3O3F)离子形成的配合物(NFLXH)2[PdCl4]·2H2O(1)和(CPLXH)2[PdCl4]·2H2O(2).用元素分析、IR、UV以及摩尔电导测定等方法对其进行了表征.配合物1的晶体结构经X射线单晶衍射确定,结构参数:三斜晶系,P-1空间群,a=0.84561(17)nm,b=0.94191(19)nm,c=1.2832(3)nm;α=111.26(3)°,β=97.23(3)°,γ=96.38(3)°,V=0.9312(4)nm3,Z=1,最后吻合因子R=0.040,wR=0.088.利用紫外光谱法、荧光光谱法对配合物与小牛胸腺DNA(ct-DNA)的作用进行了研究,研究表明,配合物对DNA的作用模式为插入作用,与DNA的结合常数kb分别为:kb(1)=2.06×104,Kb(2)=2.43×104.其后测试了配合物对体外肿瘤细胞的抗增殖活性.经采用四甲基偶氮唑蓝分析法(MTT 法)测试后发现配合物1和2对人肺腺癌A549细胞、人原髓细胞白血病HL-60细胞的增殖抑制作用显著强于相应的喹诺酮分子本身,其中配合物2对人肺腺癌A549细胞增殖有明显的抑制作用,抑制率可高达(95.4±3.7)%,半数抑制浓度(IC50,72 h)为(124.5±10.3) μmol·L-1.     

功能性硫化镉纳米粒子荧光增敏法测定诺氟沙星

室温条件下在水溶液中以硫代乙酰胺和硝酸镉为原料,采用微波法合成了粒度分布均匀、分散性好的CdS纳米粒子,在pH 7.4时,CdS纳米粒子的荧光强度能够被诺氟沙星增敏,且CdS纳米粒子的荧光光谱显示其带边发射位于495 nm,缺陷发射位于565 nm而且不明显,所以表明合成的CdS纳米粒子的光学性质较好,同时紫外吸收光谱和透射电子显微镜也证明了此推论。同时考察了缓冲液、pH值、离子强度、反应时间和温度等条件因素对CdS纳米粒子-诺氟沙星复合体系荧光光谱特性的影响。探讨了在最佳实验条件下,CdS纳米粒子与诺氟沙星之间的可能作用机理,荧光光谱法显示CdS纳米粒子的增加强度与诺氟沙星浓度成正比, 其浓度范围为1.25～11.25 μg·mL-1或11.25～100.0 μg·mL-1,检测限为1.5×10-3 μg·mL-1。该方法为研究诺氟沙星含量测定提供了一种新的思路, 同时为研究其在体内代谢提供了一定的指导意义。     

氟离子选择电极法测定药物中的氟喹诺酮

提出了测定氟喹诺酮类药物含量的一种新方法。先用氧瓶燃烧法进行有机物破坏,然后用氟离子选择电极定量。对该方法进行了研究,其回收率为98．5％—100．4％。测定了4个品种的氟喹诺酮类药物的含量,结果表明该方法简便、快速、准确,可以作为该类药物含量测定的通用方法。     

诺氟沙星-锰络合体系的单扫描极谱法研究

采用单扫描极谱法研究了金属锰与诺氟沙星形成络合物的条件及反应机理。在pH 9.2 0NH3 NH4Cl缓冲体系中 ,诺氟沙星与锰络合并在 - 1.85V(vs.SCE)处产生一个灵敏的还原波 ,其峰高与NFX浓度在 8.0× 10 -6～ 1.9× 10 -5mol/L范围内呈现良好的线性关系 ,r =0 .995 4 ;检出限为 4 .0× 10 -6mol/L ;测得锰与诺氟沙星的配位比为 1∶2 ,表观稳定常数为 6 .37× 10 12 。     

以碘为受体的荷移络合物的荧光光谱研究及应用

采用荧光光谱法研究了诺氟沙星与碘形成荷移络合物的荧光性质,发现碘对诺氟沙星有强烈的荧光增敏效应。据此,建立了一种高灵敏的测定诺氟沙星的荷移荧光光谱新方法。优化了影响反应的不同变量和参数,在最佳实验条件下,方法线性范围为0.04~1.5μg/mL,检出限为0.01μg/mL。该方法用于药物制剂中诺氟沙星含量的测定,其回收率为98.09%~99.97%。