测定诺氟沙星的流动注射化学发光新方法

在硫酸介质中,高锰酸钾可氧化硫代硫酸钠产生化学发光,诺氟沙星对该化学发光反应具有增敏作用。据此建立了流动注射化学发光测定诺氟沙星的新方法。在最佳条件下,诺氟沙星的线性范围为2.00×10^-8—2.00×10^-6g·mL^-1,检出限（3σ）为8.36×10^-9g·mL^-1。对3.00×10^-7g·mL^-1的NFLX标准溶液平行测定9次,相对标准偏差为2.7%。应用于诺氟沙星胶囊的测定,回收率分别为102.9%,103.9%。结合荧光光谱和紫外光谱,对该体系机理进行探讨。     

超高效液相色谱法测定水产品中3种喹诺酮类药物残留量

提出了应用超高效液相色谱法测定水产品中诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星等3种喹诺酮类药物残留量的方法。样品采用酸化乙腈提取,减压蒸干后用流动相溶解,经正己烷脱脂。以ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱为分离柱,以乙腈与甲酸(0.1+99.9)溶液按体积比10比90混合作为流动相,在激发波长280nm、发射波长450nm的条件下进行荧光光度检测。3种药物的线性范围均为1.25～500μg.L-1,检出限(3S/N)均为0.1μg.kg-1,测定下限(10S/N)均为0.3μg.kg-1。以鲳鱼、对虾、河蟹等空白样品为基体做加标回收试验,测得回收率均大于80%。     

C/Fe-Bi_2WO_6光催化氧化诺氟沙星废水的效能及其机理

采用树脂碳化和水热两步法制备C/Fe-Bi_2WO_6光催化剂,对不同光催化剂光催化降解诺氟沙星溶液的去除效果进行对比研究。考察了条件因素对诺氟沙星(NOR)溶液在模拟太阳光下光催化氧化降解的影响规律。结果表明,在实验条件下,NOR光催化氧化降解符合L-H拟一级反应动力学模型,在NOR溶液初始浓度10 mg/L、溶液p H=7.0、催化剂用量0.75 g/L、H_2O_2浓度为200 mg/L、500 W氙灯照射60 min条件下,NOR完全分解,表观速率常数K_(app)为0.0751 min-1。采用分子荧光光谱法,对C/Fe-Bi_2WO_6光催化氧化去除NOR体系中羟基自由基生成规律进行研究,并推测了反应机理。结合LC-MS的分析结果,推测了NOR可能的降解路径和中间产物。     

Mg/Al-NO_3 LDH吸附诺氟沙星的热力学和动力学研究

采用平衡吸附实验,研究了诺氟沙星在自制焙烧态镁铝水滑石(Mg/Al-NO_3 LDH)上的吸附热力学和动力学行为。结果表明,在固液比1∶500、p H=5.0、吸附温度25℃、离子强度0.1 mol/L的条件下,吸附1 h对诺氟沙星(20 mg/L)的吸附过程符合Langmuir等温线方程和准二级动力学,理论平衡吸附量达到32.05 mg/g。其热力学参数ΔG0 KJ/mol,ΔH0 KJ/mol,由此推断焙烧态镁铝水滑石对诺氟沙星的吸附是自发放热反应。     

CdTe量子点荧光光度法测定诺氟沙星的含量

在水溶液中合成了巯基乙酸修饰的CdTe量子点,基于铝敏化喹诺酮类抗生素,研究了诺氟沙星与CdTe量子点的荧光增敏作用,建立了用CdTe量子点作为荧光探针检测微量诺氟沙星的新方法。该体系的最大激发波长λex=365nm,最大发射波长λem=586nm。诺氟沙星溶液的浓度在9×10-3～2.4μg·mL-1范围内与体系荧光强度呈良好的线性关系,检出限为4.5×10-3μg·mL-1,相对标准偏差为0.9%。本方法灵敏度较高,选择性较好的,可用于药物中诺氟沙星含量的测定,结果较为满意。     

温度对Al2O3吸附诺氟沙星的影响及其分子动力学模拟

采用批量吸附实验及分子动力学(MD)模拟,分别从实验和理论角度研究了温度对氧化铝(Al2O3)吸附诺氟沙星(NOR)性能的影响。结果表明,NOR分子与Al2O3晶体表面存在相互作用,使得Al2O3可有效吸附NOR;对于不同的Al2O3初始投加浓度,在所设定的三个实验温度(293K,298K,303K)中,298K下NOR的吸附去除效率r298K最高,不同温度条件下的吸附去除效率依次为:r298Kr293Kr303K;MD模拟发现NOR分子与Al2O3的(012)晶面间的结合能(Eb)及NOR分子形变能(ΔEdeform)均有以下顺序:NOR-Al2O3(298K)NOR-Al2O3(293K)NOR-Al2O3(303K),该规律与吸附实验结果一致。通过对MD模拟的对关联函数分析,理论上揭示了Al2O3对NOR的吸附主要为非键相互作用。通过对该体系293~303K间各温度的MD模拟,得出Al2O3吸附NOR的理论最佳温度为298K。研究结果为明晰土壤中抗生素在Al2O3界面的微观吸附过程提供了理论依据。     

紫外分光光度法测定诺氟沙星胶囊的含量

本文用紫外分光光度法测定诺氟沙星胶囊的含量。检测小长λ＝２７３ｎｍ、吸收系数Ｅ＾１％１ｃｍ为１０９８，回收率为１００．２％，ＲＳＤ＝０．２１，方法所得结果与中国药典１９９０年版方法基本一致。本法准确，简便。     

基于太赫兹时域光谱技术的诺氟沙星浓度检测研究

畜禽养殖中抗生素的不合理使用导致畜禽产品中抗生素残留问题时有发生,进而通过食物链影响食品安全,威胁人类健康。准确、快速检测出抗生素药物的含量对保障食品安全具有重要意义。以残留较为常见的喹诺酮类诺氟沙星抗菌药为研究对象,开展基于太赫兹光谱技术的诺氟沙星较大梯度和较小梯度的全浓度含量检测研究。在较大梯度诺氟沙星样本中,首先,在1%～100%范围内设置了11个浓度,完成较大梯度压片样本制备;然后经太赫兹时域光谱系统扫描获取其时域光谱,提取样本的吸收系数,用卷积平滑S-G二项式拟合滤波去除噪声、平滑样本光谱数据。发现纯净的诺氟沙星在1.205 THz处存在一个强烈吸收峰,在0.816 THz处存在一个弱吸收峰。最后,利用逐步回归和连续投影法(SPA)选择变量并结合特征吸收峰进行多元线性回归建模预测分析。进一步在较小梯度诺氟沙星样本研究中,首先在浓度100 μg·mL-1(0.01%)以下设置了29个浓度系列,完成较小梯度溶液样本制备;然后获得其太赫兹时域光谱,用S-G二项式拟合滤波进行数据预处理,发现各浓度的吸收光谱未出现明显差异,最后利用逐步回归和连续投影法(SPA)选择变量结合特征吸收峰实现多元线性回归建模预测分析。结果表明：在较大梯度诺氟沙星样本中逐步回归选择变量的多元线性回归达到了模型最优(R_p=0.962, RMSEP=2.74%),准确率优于当前已有最优预测模型(R_p=0.867, RMSEP=16.6%);小梯度诺氟沙星样本的逐步回归选择变量的多元线性回归模型最优(R_p=0.728, RMSEP=18.79 μg·mL-1),该方法有一定的预测能力,但是准确率有待提升。利用太赫兹光谱技术实现了较全浓度诺氟沙星的检测,为后续诺氟沙星检测限的探索等进一步研究提供了一定的研究基础。     

诺氟沙星与环糊精的超分子体系

研究了诺氟沙星与β-环糊精(简称β-CD)及其两种衍生物羟丙基-β-环糊精(简称Hp-β-CD)、甲基-β-环糊精(简称Me-β-CD)形成的超分子体系.利用荧光光谱法测定了超分子体系的包结常数和包结比,及其热力学参数.诺氟沙星与3种环糊精均形成1∶1稳定的包合物,诺氟沙星与β-CD、Me-β-CD及Hp-β-CD作用...     

间接荧光免疫分析法检测水产品中残留的诺氟沙星

利用杂交瘤技术制备了诺氟沙星的单克隆抗体,筛选出两株特异性的杂交瘤细胞,效价分别为2.56×106和5.12×106。建立了诺氯沙星的荧光免疫分析方法,在10～500μg/L范围内呈良好的线性关系,回归方程为F=31.92logρ-5.0083,相关系数r=0.9965,对诺氟沙星最低检出限达6.09μg/L,抑制中浓度为52.88μg/L,且对其它结构类似喹诺酮类药物均有特异性识别。本法可应用于检测水产品中残留的诺氟沙星。