高效液相色谱法测定药物制剂中诺氟沙星

诺氟沙星(Norfloxacin,简称 NFCX)的化学名为 1-乙基-6-氟-1,4-二氢-4-氧代-7-(1-哌嗪基)-3-喹啉羧酸,是一种氟喹诺酮类抗菌药,具有广谱的抗菌作用.鉴于其在医药上的应用价值,NFCX 含量的测定一直为人们所关注.目前该药的测定,中国药典采用非水滴定法[1],其方法操作繁琐,高浓度的乙酸对人体也有害.另外还有紫外分光光度法[2,3]、一阶导数紫外分光光度法[4,5]、火焰原子吸收光谱法[6]、流动注射在线过滤稀释原子吸收光谱法[7]等.也有用高效液相色谱法(HPLC)[8-10]测定,但这些方法多采用反相液相色谱法,使用多相混合流动相,试剂用量大,线性范围小.     

化学计量学-动力学分光光度法同时测定药物和人尿中诺氟沙星和利福平

摘要利用动力学分光光度法实现了对诺氟沙星和利福平的同时测定．方法基于在氢氧化钠介质中,诺氟沙星或利福平将紫红色的高锰酸钾溶液还原成绿色的锰酸钾时存在动力学速率差差异．实验采集波长范围400～750nm（间隔1nm）及时间范围0～480s（间隔5s）内的光谱-动力学数据,可观察到高锰酸钾和锰酸钾的光谱重叠,具有526、608和433nm三个最大吸收波长．实验表明,在最佳的实验条件下,诺氟沙星和利福平在该三波长处的线性范围分别为0．15～1．8mg．L^-1和0．5～6．0mg．L^-1,诺氟沙星的检出限为0．061mg．L^-1（526nm）、0．054mg．L^-1（608nm）和0．079mg．L^-1（433nm）,利福平的检出限为0．119mg．L^-1（526nm）、0．258mg．L^-1（608nm）和0．283mg．L^-1（433nm）．随后,采用卡尔曼滤波（KF）、主成分回归法（PCR）、偏最小二乘法1（PLS1）、偏最小二乘法2（PLS2）和径向基函数-人工神经网络（RBF—ANN）处理一组诺氟沙星和利福平的校正组溶液在三个最大吸收波长处的二维动力学数据和在t=480S时的二维光谱数据;进而采用平行因子分析法（PARAFAC）和Turker3法处理三维光谱一动力学数据．所得的模型对未知样的预报结果表明,在608nm下利用动力学数据的PLS1和在400～750nm波长范围内利用光谱．动力学三维数据的Turker3的预报结果较好．将本文提出的方法用于药物和人尿中的诺氟沙星和利福平的同时测定,与高效液相色谱法（HPLC）的结果无显著性差异．     

诺氟沙星-铜(Ⅱ)-TBZ/HPB配合物的合成、抗菌活性及与DNA作用

合成了2个新的配合物:[Cu(NFA)(TBZ)(H2O)](NO3).(H2O)0.5(1)和[Cu(NFA)(HPB)(H2O)]NO3(2)[NFA=1-乙基-6-氟-1,4-二氢-4-氧代-7-(哌嗪-1-基)-3-喹啉羧酸(诺氟沙星),TBZ=2-(噻唑-4′-基)苯并咪唑,HPB=2-(吡啶-2-基)-苯并咪唑]。用元素分析、摩尔电导率、红外光谱和紫外可见光谱等方法对配合物进行了表征;通过二倍稀释法研究了配合物对枯草杆菌、大肠杆菌和沙门氏菌的抑制作用;用电子吸收光谱、荧光光谱和粘度测定等方法研究了配合物与CT-DNA的作用。结果表明,这2种配合物均具有良好的抗菌活性,能以插入方式与CT-DNA结合,且抗菌活性与DNA结合能力大小一致:配合物21。     

竞争包合荧光光度法测定诺氟沙星

以中性红(NR)为荧光探针,利用羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)能够与中性红(NR)形成包合物,从而使中性红的荧光强度大大增强,而诺氟沙星的加入使NR-HP-β-CD体系的荧光猝灭,以此建立了荧光猝灭法测定诺氟沙星的新方法。在优化的实验条件下,诺氟沙星工作曲线的线性范围为:6.3×10-8～1.3×10-6mol/L,检出限为:1.9×10-8mol/L。方法可用于环境水样中痕量诺氟沙星的测定,回收率在98.4%～104.0%之间。     

烃铵盐用于示波极谱滴定法测定诺氟沙星

本文报道了以烃铵盐为滴定剂，用交流示波极谱四苯硼钠（Ｎａ－ＴＰＢ）滴定法测定诺氟沙星（ＮＦＸ）的含量。应用于胶囊样品的测定，与药典法测得结果基本一致，最大相对误差≤０．５６％，最大ＲＳＤ为０．２９％，平均回收率为１００．６％。     

铕-镧-诺氟沙星-十二烷基磺酸钠稀土共发光体系的研究及分析应用

利用荧光光度法研究了铕-镧-诺氟沙星-十二烷基磺酸钠体系的稀土共发光效应,并对其作用机理进行了探讨.研究了本体系测定Eu3+的最佳条件,结果表明,体系的荧光强度与Eu3+的浓度在1.0×10-10～5.0×10-7 mol/L范围内呈良好的线性关系,其检出限为2.0×10-12 mol/L.采用标准加入法测定混合稀土样品中的Eu3+,结果令人满意.     

离子对高效液相色谱法同时测定鱼类中四种喹诺酮类药物的残留

采用离子对高效液相色谱法同时测定了鱼类中4种喹诺酮类药物(FQS)的残留。检测条件为:采用Waters μBondapakTM C18柱,以11 mmol/L的四丁基溴化铵溶液-乙腈(体积比为94∶6)为流动相(用冰乙酸调pH为3.0,流速1.0 mL/min),柱温40 ℃;采用荧光检测器检测,激发波长280 nm,发射波长460 nm。测定结果表明,该方法对FQS的最低检测限为1 μg/kg,在6～100 μg/kg线性范围内,溶液含量与峰面积的相关系数达0.9995以上。在高、中、低3种含量水平下对所测鱼组织中4种喹诺酮类药物进行回收率测定,结果为76%～100%,相对标准偏差小于7%。该法简便、准确,灵敏度高,符合痕量测定的要求。     

流动注射化学发光法测定诺氟沙星

在酸性条件下,Ce(Ⅳ)与诺氟沙星(NFLX)能产生弱的化学发光反应,十二烷基硫酸钠(SDS)对其有较强的增敏作用。据此建立了一种简单、快速、可连续测定诺氟沙星的流动注射化学发光新方法。该法线性范围7.78×10-8～5.82×10-6 g·mL-1 ,检测限(3σ)为1.57×10-8 g·mL-1,对1.94×10-6 g·mL-1 的NFLX标准溶液平行测定10次,相对标准偏差为1.7%。该法成功应用于诺氟沙星胶囊的测定, 还对其机理进行了初步探讨。     

化学计量学-分光光度法同时测定饲料中的诺氟沙星、氧氟沙星和洛美沙星

在pH1.81的Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中对诺氟沙星、氧氟沙星和洛美沙星三组分混合溶液进行光度测定,所得的重叠光谱数据用经典最小二乘(CLS),主成分回归(PCR),偏最小二乘(PLS)和径向基人工神经网络(RBF-ANN)方法处理和分析,结果表明RBF-ANN对合成样中三种药物浓度的预报结果...     

高精度散射光度滴定法测定诺氟沙星的含量

用四苯硼钠标准溶液作滴定剂,采用高精度散射光度滴定法测定了诺氟沙星的含量,并将测定结果与非水滴定法、非水电位滴定法和高效液相色谱法的测定结果进行比较。结果表明：用本方法测定诺氟沙星的含量具有较高的准确度、精密度和良好的线性,且不受其降解产物的干扰。