自动石墨消解–电感耦合等离子体质谱法同时测定左氧氟沙星胶囊中7种金属元素

建立自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定左氧氟沙星胶囊中铅、铬、砷、镉、锡、铝、铁7种金属元素含量的方法。以HNO3-H2O2()体积比为1∶1为消解体系,采用自动石墨消解法消解左氧氟沙星胶囊样品,消解液除酸后,用5%硝酸溶液定容至50 mL,采用电感耦合等离子体质谱法对消解液进行测定,以内标法定量。铅、铬、砷、镉、锡、铝、铁的质量浓度在0.05~20.0μg/mL范围内与质谱响应值成良好的线性关系,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.119~1.323μg/kg。样品加标回收率为91.2%~105.5%,测定结果的相对标准偏差为1.67%~3.46%(n=6)。该方法样品前处理简单,检出限低,测定结果准确,适用于左氧氟沙星胶囊等沙星类抗生素中多种金属元素残留的测定。     

基于虚拟中心电流法的 HL-2M快控电源数学模型

针对中国环流器2号M(HL-2M)装置中用于核聚变物理实验等离子体的垂直不稳定性控制的快控电源拓扑结构，充分考虑线圈的自感与互感对输出的影响，构建出数学模型，首次提出并运用虚拟中心电流法，使得控制算法更加简单，采用多输入多输出的控制方法，利用2个参量控制3个变量。本文基于基本供电方案得到多线圈耦合电压，基于快控电源拓扑推导出快控电源电路方程，再将其合并得到最终的线圈电压数学模型，最后进行仿真验证。结果表明数学模型搭建正确，为今后进行进一步计算提供了坚实的基础。     

粒子数表象中的算符(玻色子)

根据多粒子体系的算符对波函数的作用讨论玻色子体系粒子数表象的算符.并给出玻色子体系粒子数表象的角动量算符.     

硫氰根在金银复合基底上的表面增强拉曼光谱研究

采用自组装技术在硅基底卜进行金银纳米粒子的复合组装,通过控制组装溶液中金溶胶和银溶胶的体积比进而控制基底上金银纳米粒子的密度.采用紫外可见漫反射和SEM对复合基底进行了表征,结果显示硅基底上金银同时存在且呈亚单层均匀分布.以硫氰根为探针分子研究了纯金、纯银以及混合组装时复合基底的SERS效应.通过一系列的校正表明,在金银同时存在的复合基底上,硫氰根的三键伸缩振动频率和特征峰的形状相对于单组分基底而言都接近于在银基底上的特征谱峰.对实验结果进行分析后认为,当金银同时组装在基底上时,金和银之间有一定的耦合作用,这种耦合作用最终导致金的SERS效应逐渐趋向于银.     

左定四阶微分算子的特征值计算

讨论了一类具有耦合边界条件的左定四阶微分算子,利用具有耦合边界条件的左定四阶微分算子和其相应的右定四阶微分算子的关系,最终给出左定四阶微分算子特征值的计算方法.     

源项耦合的退化抛物型方程组解的爆破和整体存在

本文研究了一类描述可燃混合气体的热传播过程理论的退化抛物型方程组.借助于椭圆问题的特征值与特征函数理论,通过构造不同的上、下解得到了方程组解的整体存在与有限时刻爆破的条件.此结果不仅扩充了只讨论两个函数的半线性问题,并且证明了方程组中的系数ai,边界条件中的权重函数gi(x,y)以及指数li在决定问题解的爆破与否中起着关键的作用.     

密闭高压消解–ICP–AES测定进口铜精矿中铅、镉、汞、砷

采用密闭高压消解法对样品进行消解,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP–AES)测定进口铜精矿中的铅、镉、砷、汞有害元素。铅、镉、砷、汞的工作曲线分别在0~10,0~1,0~4,0~0.6μg/mL范围内线性良好,线性相关系数大于0.999。各元素加标回收率均为91.0%~104.7%,相对标准偏差均小于3%(n=7)。将密闭高压消解法与电热板加热法和微波消解法进行了比对分析,结果显示,密闭高压消解–ICP–AES法适合用于铜精矿样品的消解与测定。     

应用多接收器电感耦合等离子体质谱法测定海洋碳酸盐中稳定铅同位素组成

研究了多接收器电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP MS)测定铅同位素比值时,影响测试结果准确度和精密度的主要因素及其优化过程。在优化条件下,10 h内连续30次测定4 ng/mL NIST SRM 981同位素标准溶液铅同位素比值,获得208Pb/206Pb、207Pb/206Pb和206Pb/204Pb相对标准偏差(RSDs)分别为0.005%、0.004%和0.054%。长期监测208Pb/206Pb、207Pb/206Pb和206Pb/204Pb,标准偏差(2SDs)分别为0.000 06、0.000 05和0.006 7。采用NEPTUNE MC-ICP MS法测定了低铅海洋碳酸盐样品中稳定铅的同位素比值,并对南海橙黄滨珊瑚(Porites lutea)和库氏砗磲(Tridacna gigas)进行了分析,得到全流程空白为8～10 pg,重复样误差优于0.1%。经0.50 mol/L HNO3洗脱之后,得到海南珊瑚样品中208Pb/206Pb、207Pb/206Pb的比值分别为2.086 2±0.001 5、0.849 90±0.001 47(n=16);海南砗磲样品中208Pb/206Pb、207Pb/206Pb的比值分别为2.116 9±0.004 2、0.864 81±0.001 62(n=9)。进一步考察了南海海洋碳酸盐中204Pb的同位素比值。分析结果表明,南海海洋碳酸盐中稳定铅同位素比值与中国气溶胶、珠江三角洲大气沉降、黄土及南海海底玄武岩等具有很好的相关性。方法适用于复杂基体高钙低铅的海洋碳酸盐样品中铅同位素比值的分析。     

ICP-AES法测定牙膏中的铅、铜、锌

目的采用合适的样品前处理方法和电感耦合等离子原子发射光谱仪(ICP-AES)测定牙膏中铅、铜和锌。方法选择微波消解法、酸湿式消解法和干式消解法对样品进行前处理,对比这几种方法的结果。优化仪器测定参数以适应此类样品测定。测定方法的线性范围、相关系数、检出限、精密度、加标回收率等,探讨了相关结果的影响因素。并且与原子吸收比对。结果本法采用线性范围为0～2.000 mg/L,样品测定6次,所有元素相对标准偏差小于2.56%,加标回收率在95.95%～104.53%之间。结论用ICP-AES同时测定牙膏铅、铜和锌3种元素,具有良好的准确度和精密度,灵敏度高、检出限低、线性范围宽、元素之间的干扰少,样品前处理采用微波消解法,是高效可行的方法。     

体积排阻色谱-电感耦合等离子体质谱分析富硒大米含硒蛋白组成

建立体积排阻色谱-电感耦合等离子体质谱(SEC-HPLC-ICP-MS)联用技术分析富硒大米含硒蛋白组成方法。通过水提、盐提、碱提和醇提方法提取,并用丙酮沉淀蛋白,硒的回收率分别为9.6%,16.8%,48.2%和14.9%,纯化后的蛋白结合硒的量由大到小依次为碱溶谷蛋白>球蛋白>醇溶蛋白>清蛋白。蛋白液经SEC-HPLC-ICP-MS检测,通过蛋白色谱峰(λ=280 nm)和ICP-MS硒峰(78Se)对比分析,利用分子量标准曲线测定出4类蛋白中含硒蛋白的分子量。结果表明,富硒大米中清蛋白和醇溶蛋白并不是硒的主要存在蛋白。硒主要存在于>7 kDa的碱溶谷蛋白和球蛋白,其中碱溶含硒蛋白主要组分F1分子量为199.8 kDa。