声化学辅助溶剂热合成高光催化性能的BiOCl光催化剂

以五水硝酸铋和氯化钠为原料,乙二醇(EG)和水作溶剂,通过声化学辅助溶剂热法合成了系列BiOCl纳米晶光催化剂。应用氮气物理吸附、X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、紫外-可见(UV-Vis)漫反射(DRS)和光电流等测试手段对所制备的光催化剂进行了表征。在汞灯和氙灯照射下,以苯酚和甲基橙为水体模型污染物,系统考察了超声辐射时间和醇水比(V_EG/V_H2O)对BiOCl光催化剂性能的影响。结果表明,当超声辐射时间为60 min,V_EG/V_H2O=1/4时,合成的BiOCl表现出最佳的光催化活性,为常规沉淀法制备的BiOCl的3.3倍。活性提高的主要原因是,适当时间的超声波辐射和醇水比有利于催化剂比表面积的提高,同时可以丰富催化剂表面羟基(-OH)的数量和提高光生电子和空穴的分离效率。     

气相色谱法测定树脂工艺品中的半挥发性有机物残留

建立了树脂工艺品中半挥发性有机物(SVOCs)的超声萃取–气相色谱检测方法。对超声萃取条件进行了研究,优化了气相色谱参数。结果表明,样品用三氯甲烷在60℃下超声萃取40 min,选择HP–5色谱柱时,气相色谱(FID)测定半挥发物总量时可获得良好的灵敏度和准确的定量结果。方法的相对标准偏差小于5%(n=6),检测限为2 mg/kg。4个含量水平样品的6个实验室3次平行测定结果表明,实验室内测定结果的相对标准偏差为1.61%~2.94%,实验室间测定结果的相对标准偏差为5.96%~8.35%。     

分子内氧化偶联反应在合成复杂吲哚生物碱骨架中的应用

通过含有吲哚底物的分子内氧化偶联反应,成功地构建了Communesin家族生物碱的螺吲哚啉季碳中心,从而完成了(-)-Communesins A,B和F的对映选择性合成.接下来我们发展了分子内氧化偶联/缩合串联反应策略,得到了天然产物(-)-Vincorine的核心四环骨架,然后再经过五步转化完成了Vincorine的全合成.从药物化学角度来看,分子内氧化偶联/缩合串联提供了一个快速方便地合成含有多环吲哚啉骨架的方法.采用相同的串联反应策略,我们分别从色胺衍生的β-酮酸酰胺和丙二酸二酰胺出发,一步构建了多环螺吲哚啉和多环吲哚啉并吡咯环骨架分子.     

响应面法优化蒙药瞿麦中总生物碱提取工艺研究

研究了响应面法优化蒙药瞿麦总生物碱的最佳提取工艺。采用紫外-可见分光光度法,以总生物碱含量作为评价指标,用Box-Behnken响应面设计考察各因素对其影响,对结果进行二项式拟合及响应曲面分析得到最佳提取工艺。结果表明:蒙药瞿麦中总生物碱的最佳提取工艺为超声温度53℃,料液比1∶31 g/mL,超声时间41 min,超声功率140 W。四因素影响顺序为料液比超声温度超声功率超声时间。此方法简便、快速、灵敏,结果准确可靠,优化后的提取工艺稳定可行,且具有提取率高、提取时间短等优点,对今后的科研工作有一定参考价值。     

控温超声提取-高效液相色谱法测定空气PM2.5中16种多环芳烃

剪碎的滤膜经乙腈于35℃超声提取60 min,提取液以12 000r·min~(-1)转速离心10min,采用高效液相色谱法测定上清液中16种多环芳烃的含量。以Agilent Eclipse PAH-C18色谱柱为分离柱,用乙腈和水以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器和荧光检测器测定。16种多环芳烃的质量浓度均在0.02～1.00mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05～0.25ng·m~(-3)。以空白滤膜为基体进行加标回收试验,所得回收率为87.8%～103%,回收量的相对标准偏差(n=6)小于5.0%。     

超声引导椎旁神经阻滞治疗带状疱疹后遗神经痛的疗效及可行性分析

本文对超声引导椎旁神经阻滞治疗带状疱疹后遗神经痛（post-herpetic neuralgia，PHN）的疗效及可行性进行了分析。研究对象为2015年12月~2017年12月于我院就诊的94例PHN患者，按就诊顺序随机均分为两组，对照组给予普瑞巴林常规治疗，观察组在此基础上联合超声引导椎旁神经阻滞治疗，连续治疗4周。本文比较了治疗前、治疗1周、2周、4周后的匹兹堡睡眠质量指数（PSQI）评分、疼痛视觉模拟（VAS）评分，并评价了治疗后的综合疗效，记录了治疗期间发生不良反应情况。结果显示，较治疗前，治疗1周、2周、4周后两组VAS评分均逐渐降低，且观察组治疗后各时间点的VAS评分显著低于对照组，差异具有统计学意义（P<0.05）；较治疗前，两组治疗1周、2周、4周后PSQI评分均逐渐降低，且观察组治疗后各时间点的PSQI评分显著低于对照组，差异具有统计学意义（P<0.05）；观察组治疗总有效率为89.36%，对照组为78.72%，观察组显著高于对照组，差异具有统计学意义（P<0.05）；两组治疗期间各项不良反应发生率差异无统计学意义（P>0.05）。本文证实了超声引导椎旁神经阻滞治疗PHN能显著改善患者神经疼痛症状，提升睡眠质量，同时具有安全性保障。     

数字减影血管造影引导下双侧子宫动脉栓塞术在穿透性凶险性前置胎盘中的应用

本文分析了数字减影血管造影（DSA）引导下双侧子宫动脉栓塞术在穿透性凶险性前置胎盘患者中的应用效果及对母婴结局的影响。选择2017年12月～2019年7月我院收治的穿透性凶险性前置胎盘患者45例,依据是否行子宫动脉栓塞术,将患者分为观察组（n=25例）和对照组（n=20例）。观察组行DSA引导下双侧子宫动脉栓塞术治疗,对照组行常规剖宫产手术治疗。术后7天对患者效果进行评估,比较两组手术指标、母婴结局及并发症发生率。结果显示：观察组失血量、红细胞输血量、冷沉淀输血量、住院时间,少（短）于对照组,新生儿1 min Agpar评分高于对照组,差异有统计学意义（P<0.05）。观察组新生儿肺炎、新生儿呼吸窘迫综合征、新生儿窒息及新生儿高胆红素血症发生率均低于对照组,差异有统计学意义（P<0.05）。观察组子宫切除、产后出血、失血性休克和DIC发生率均低于对照组,差异有统计学意义（P<0.05）。表明DSA引导下双侧子宫动脉栓塞术治疗穿透性凶险性前置胎盘的效果确切,可明显减少患者术中出血量及术后并发症,降低手术风险,改善临床结局,且微创、安全,值得临床推广应用。     

冷冻研磨超声浸提分离-气相色谱-质谱法测定充油丁苯橡胶中8种多环芳烃的含量

为从充油丁苯橡胶样品中分离提取其中所含8种多环芳烃化合物(PAHs,包括苯并[a]蒽、艹屈、苯并[b]荧蒽、苯并[j]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[e]芘、苯并[a]芘及二苯并[a,h]蒽),采用了冷冻研磨、超声浸提法。试验选择了5件样品分别将其粉碎至约2mm~3的颗粒,并取一定量的颗粒样品置于研磨仪中进行冷冻研磨至粉末状态。称取加工成粉末状的样品1.00g,加入正己烷-丙酮(1+1)混合溶液10mL,在40℃超声提取35min。将所得提取液氮吹浓缩至近干,用正己烷1mL溶解残渣,所得溶液经滤膜过滤,滤液供气相色谱-质谱分析。采用VB-17MS毛细管色谱柱,在90～300℃温度区间按程序升温模式进行分离。在质谱分析中,用电子轰击离子源和选择离子监测模式。测得8种PAHs的线性范围均在0.05～5.0mg·L~(-1)之间,检出限(3S/N)在0.01～0.02mg·L~(-1)之间。在样品溶液中加入混合标准溶液进行回收试验,测得回收率在84.5%～106%之间,并从测定值计算其相对标准偏差(n=6)在1.6%～4.9%之间。