高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定蜂蜜中5种头孢菌素

建立了用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-MS-MS)测定蜂蜜中5种头孢菌素残留量的方法.蜂蜜样品用磷酸盐缓冲溶液溶解,经Oasis HLB固相萃取柱净化.5种头孢菌素在C18柱上以乙腈-水为流动相梯度洗脱条件下完成分离,电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测模式下进行测定.添加浓度在2～100 μg/kg范围时,回收率为84.2%～103.6%; 相对标准偏差为3.89%～9.08%.本方法头孢唑啉的定量限为10 μg/kg, 头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟的定量限为2.0 μg/kg.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定新西兰蜂蜜中45种元素

建立微波消解–电感耦合等离子体质谱法同时检测新西兰蜂蜜中锂、硼、钾、钙、钠、镁、铝、锰、铁、铜、锌、砷、硒、镉、钡、汞、铅等45种元素的含量。采用八级杆碰撞–反应池技术消除多原子离子质谱干扰,以Ge,Rh,In,Re,Ir,Bi为内标元素校正质谱分析中基体效应并补偿信号漂移。各元素的线性关系良好,相关系数不小于0.999 0,检出限为0.01μg/kg至0.2 mg/kg,定量限为0.1μg/kg至0.7 mg/kg。测定结果的相对标准偏差为0.5%～6.2%(n=6),加标回收率为90.1%～109.2%。采用该法对来自于新西兰的12种蜜86个蜂巢成熟原蜜进行测定,钾的含量最高,钠、镁、钙、铁、锰、铜、锌、硼的含量次之,使用主成分分析法可将新西兰麦卢卡蜂蜜、卡奴卡蜂蜜和其它种蜂蜜较好地区分。该法可作为区分新西兰麦卢卡蜂蜜、卡奴卡蜂蜜和其它种类蜂蜜的一种潜在手段。     

氧化锌QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中7种林可酰胺类与大环内酯类兽药残留

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速测定蜂蜜中7种林可酰胺类和大环内酯类兽药残留的方法。样品采用磷酸盐缓冲液(pH 8.0)溶解,1%氨水乙腈提取,无水硫酸钠盐析,以80 mg ZnO+20 mg PSA净化。以0.1%甲酸水和乙腈为流动相,采用Waters XBridge C_(18)(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱进行分离,电喷雾电离正离子模式(ESI~+)扫描,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,7种目标化合物在各自的质量浓度范围内呈良好线性,相关系数(r)均不小于0.999 3,方法检出限为0.21～0.35μg/kg,定量下限为0.69～1.16μg/kg;在3个加标水平(5.0、10.0、20.0μg/kg)下的平均回收率为75.5%～99.0%,相对标准偏差为0.78%～5.9%。该方法简便快速、灵敏度高、重现性好,能满足蜂蜜中7种林可酰胺类和大环内酯类兽药残留的快速检测要求。     

改进的QuEChERS结合LC-MS/MS同时测定蜂蜜中60种兽药残留

建立了同时测定蜂蜜中60种兽药残留的LC-MS/MS检测方法。蜂蜜样品采用Mcllvaine缓冲溶液(pH 4)稀释,5%乙酸乙腈提取,提取液经盐析,NH2吸附剂分散固相萃取净化,LC-MS/MS动态多反应监控模式测定。在3个添加水平下(n=6),60种兽药平均回收率在70%～120%范围内的占比分别为96.7%,98.3%和98.3%,RSD为0.6%～20%。在0.1～1000μg/kg范围内,81.7%的目标物的线性相关系数(r2)>0.995,检出限和定量限范围分别为0.01～17.99μg/kg和0.02～59.97μg/kg。对16个市售蜂蜜样品进行测定,其中5个样品中检出磺胺类、喹诺酮类、硝基咪唑类等兽药残留。该方法具有一次处理样品,可同时测定60种兽药残留的特点,适合于蜂蜜中多类兽药的高通量筛查检测。     

顶空固相微萃取GC-MS分析紫云英蜂蜜的香味成分

建立了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)分析紫云英蜂蜜香味成分的方法。采用质谱谱库检索结合化合物保留指数定性分析色谱峰,面积归一化法进行定量分析。从紫云英蜂蜜中分离了68个组份,定性了其中的49个,占总峰面积的92.24%。紫云英蜂蜜香味的主要成分为醛类(61.2%)、醇类(14.29%)和酯类(2.38%)。     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定蜂蜜中的林可胺类抗生素残留

建立了蜂蜜中林可胺类抗生素林可霉素和氯林可霉素的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC/ESI-MS/MS)检测方法。样品经固相萃取提取净化、反相液相色谱分离后进行质谱分析,在选择反应监测模式(SRM) 下进行特征母-子离子对信号采集。根据保留时间、母离子和两个特征子离子信息进行定性分析,以共同的基峰离子m/z 126进行定量。两种抗生素的检测限(S/N=3) 为 0.1 μg/kg,定量限为 0.5 μg/kg,在1.0～200 μg/L时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r2>0.996)。在1.0,5.0,20.0 μg/kg 3个添加水平,两种抗生素的平均回收率范围为80%～110%,日内测定结果的相对标准偏差小于8%,日间测定结果的相对标准偏差小于15%。结果表明,该法简单、灵敏,特异性强,适用于蜂蜜中林可胺类抗生素残留的分析确证。     

鳗鱼、蜂蜜中链霉素、双氢链霉素残留量的液相色谱-串联质谱法测定

建立了液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时检测鳗鱼和蜂蜜中链霉素和双氢链霉素残留量的方法。样品用庚烷磺酸钠和磷酸盐缓冲液提取,经SUPELCO LC-C18固相萃取净化后,采用Thermo Aquasil-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3μm)分离,以含0.3%乙酸的乙腈溶液和0.3%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式测定,外标法定量。该方法在10~100μg/kg质量浓度范围内线性关系良好,定量下限均为10μg/kg。方法的回收率为89.6%~110.3%,相对标准偏差为2.3%~20.9%。该方法简便、实用、准确、快捷,能够满足蜂蜜和鳗鱼中链霉素和双氢链霉素残留量的检测需要。     

气相色谱法测定蜂蜜中氟胺氰菊酯的残留量

HP6890双通道气相色谱仪(GC-ECD),配有自动进样器(Agilent,USA)和色谱工作站(Rev．A．09．01);3K30低温高速离心机(Sigma,USA);Visiprep^RM DL固相萃取装置(Supelco,USA),涡旋混合器,Millipore纯水系统。     

火焰原子发射光谱法直接测定蜂蜜中钾钙

建立了火焰原子发射光谱法测定蜂蜜中钾、钙的快速分析方法。用硝酸 (1+ 1)微热溶解蜂蜜样 ,可获得均匀透明的溶液。为消除干扰 ,取适量样品溶液 ,加入消电离剂NaCl溶液 (测定钾 )或释放剂La(Ⅲ )溶液 (测定钙 )配制成试液 ,以空白为参比 ,用工作曲线法测定。RSD小于1 0 % ,加标回收率为 98.4 %～ 10 3.7% ,检出限钾为 0 .0 12mg·L- 1,钙为 0 .0 30mg·L- 1。     

超高效合相色谱-蒸发光散射检测法测定蜂蜜中4种单、双糖的含量

采用超高效合相色谱-蒸发光散射检测( UPC2-ELSD)技术,建立了测定蜂蜜中4种单、双糖含量的方法。其中单糖为果糖和葡萄糖,双糖为蔗糖和麦芽糖。以ACQUITY UPC2BEH(100 mm×3.0 mm,1.7μm)为色谱柱,超临界CO2和甲醇(含0.2%氨水, V/V)作为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为50℃,ELS为检测器,漂移管温度为50℃,N2压力为260.7 kPa(30 psi)。研究表明,4种单、双糖化合物在线性范围内线性关系良好,线性相关系数(R)均大于0.9983;目标物的检出限(S/N≥3)为2.0~4.7 mg/L;3个加标水平下的回收率为86.6%~103.8%,相对标准偏差为1.8%~4.3%。此方法简单、快速、分离效果好、分析成本低,是一种测定蜂蜜样品中单、双糖的优良方法,且检测结果与国家标准方法保持一致。