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41.
建立了混合型离子交换液相色谱-串联质谱测定蜂蜜中链霉素、双氢链霉素、壮观霉素、卡那霉素和阿米卡星等5种氨基糖苷类抗生素的方法。蜂蜜样品采用磷酸盐缓冲溶液提取,分子印迹固相萃取柱富集净化,Obelisc R色谱柱分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离、正离子模式扫描,多反应监测模式检测,外标法定量。实验结果表明,链霉素和双氢链霉素在5~100 μg/L范围内呈现良好的线性关系,定量限为5 μg/kg;壮观霉素、卡那霉素和阿米卡星在20~500 μg/L范围内呈现良好的线性关系,定量限为20 μg/kg。在空白蜂蜜样品中添加1倍、2倍和5倍定量限水平的5种氨基糖苷类药物,其平均回收率为75.1%~92.3%,相对标准偏差为4.5%~10.7%。该法不添加离子对试剂,可减少对质谱仪的污染,并具有较高的灵敏度,适用于蜂蜜中5种氨基糖苷类抗生素的同时检测。 相似文献
42.
高效液相色谱法快速测定蜂蜜中四环素族抗生素 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了一种快速、准确、完善的测定蜂蜜中四环素族抗生素的反相高效液相色谱方法。研究了流动相配比、pH值、流速等因素对分离效果的影响,并且选出了它们的最佳值。试验和优化了两种蜂蜜样品的前处里方法,得到了满意的效果。灵敏度为4.8×10-8mol/L,回收率为96.18%。 相似文献
43.
蜂蜜含糖量的高效毛细管电泳测定研究 总被引:6,自引:3,他引:6
利用自制的毛细管电泳-电化学安培检测装置,以铜电极为工作电极,在氢氧化钠介质中,分别对2种蜂蜜样品中的糖类化合物进行分离检测,结果满意。 相似文献
45.
以密度小于水且具有可切换亲水性的壬酸作为萃取剂,通过加入Na2CO3和H2SO4改变溶液pH值,使壬酸完成从疏水性到亲水性再到疏水性的转换,同时利用原位产生的CO2鼓泡加大接触面积,完成对分析物的萃取,建立了基于可切换亲水性溶剂的泡腾辅助液相微萃取(EA-LPME-SHS)/高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)测定蜂蜜中7种喹诺酮类药物(QNs)的分析方法。最佳提取条件如下:萃取剂为200 μL壬酸;pH调节剂为400 μL 2.0 mol/L Na2CO3和300 μL 2.0 mol/L H2SO4;提取时间为1.5 min。结果表明,5种喹诺酮类药物在2.0~200 μg/L范围内呈良好线性(诺氟沙星和环丙沙星为2.0~100 μg/L),相关系数(r2)为0.999 5~0.999 9;在10、100、500 ng/g加标水平下,7种待测药物的回收率为62.8%~117%,日内(n = 3)和日间(n = 6)相对标准偏差(RSD)不大于6.2%,检出限为3.0 ng/g,定量下限为10 ng/g。该方法的提取过程均在注射器内完成,无需离心即可实现相分离,具有绿色环保、操作简便、省时等特点。 相似文献
46.
建立了液相色谱-串联质谱分析洋槐蜜、荆条蜜、蜂巢蜜、杂花蜜、野蜂蜜中杀虫脒及其代谢产物残留的方法。样品经氢氧化钠水溶液稀释溶解后,采用Waters Oasis HLB固相萃取柱净化。样品提取液经Agilent XDB-C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。以电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。杀虫脒及其代谢产物(4-氯邻甲苯胺)在2.5~250 μg/L范围内呈线性相关,相关系数(r)均大于0.999;定量限(S/N>10)为5 μg/kg,检出限(S/N>3)为2.5 μg/kg。各种蜂蜜基质样品在5、10和20 μg/kg添加水平时,杀虫脒及其代谢产物的回收率范围分别为75.8%~113.8%和85.6%~114.3%,相对标准偏差(RSD)分别为4.8%~10.2%和4.7%~9.1%,可以满足蜂蜜中杀虫脒及其代谢产物残留量的检测需要。 相似文献
47.
48.
火焰原子吸收法测定蜂蜜中的铁 总被引:4,自引:0,他引:4
本文报道了用火焰原子吸收光谱法测定蜂蜜中的铁含量,经与其分分析测定方法比较,该方法具有样品预处理十分简便、无需干法或湿法消解的特点,测定结果令人满意。该方法样品加标回收率为93.0%-109%,相对标准偏差为0.808%-2.62%,检出限为0.08mg/L。 相似文献
49.
通过水合法合成了L-半胱氨酸修饰的锰掺杂硫化锌量子点(Mn∶ZnS QDs)。利用四环素类抗生素(Tetracyclines,TCs)对锰掺杂硫化锌量子点磷光激发光的內滤效应建立蜂蜜中TCs残留的快速、高灵敏检测方法。TCs在Mn∶ZnS QDs磷光最佳激发波长289 nm处有较强的紫外吸收,当Mn∶ZnS QDs体系中存在TCs时,激发光一定程度地被TCs吸收,磷光信号减弱。本研究以强力霉素(Doxycycline,DTC)为代表,建立Mn∶ZnS QDs磷光信号与DTC浓度的线性关系,进而实现对DTC的定量检测。结果表明,在优化条件下,Mn∶ZnS QDs磷光信号减小值的自然对数与DTC浓度在0.05~150μmol·L-1范围内呈良好的线性关系,线性方程为ln P 0/P=0.01758 C(DTC)+0.01351(R 2=0.999),检出限为0.0097μmol·L-1。同时,对实际样品蜂蜜做了加标回收率实验,回收率为92.4%~110%。本研究建立的Mn∶ZnS QDs磷光探针用于TCs残留检测具有良好重复性和稳定性,可用于蜂蜜中TCs残留的快速、高灵敏检测。 相似文献
50.
超高效液相-串联质谱法同时测定蜂蜜中15种喹诺酮类药物残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了蜂蜜样品中15种喹诺酮类兽药残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。蜂蜜样品用磷酸盐缓冲溶液溶解提取后,用Oasis HLB固相萃取柱净化,超高效液相-电喷雾串联四级杆质谱检测,外标法定量。测定时用Acquity UPLC BEHC18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,体积分数0.1%甲酸溶液-乙腈系统梯度洗脱,质谱测定采用多重反应监测(MRM)模式。15种喹诺酮类兽药的检出限均低于或等于1.0 ng/mL,回收率均在78.6%~112.9%范围内,相对标准偏差均在10%范围内。该方法各项指标均能满足国内外各项法规的要求,可用于蜂蜜样品中喹诺酮类药物残留的定量和定性检测。 相似文献