气相色谱-质谱联用对菠菜中丁烯氟虫腈残留的检测

建立了固相萃取(SPE)/气相色谱-质谱(GC-MS)测定菠菜中丁烯氟虫腈残留量的分析方法.利用乙腈提取,提取液依次过无水硫酸钠、氯化钠和PSA固相萃取柱后采用GC-MS进行检测,选择定量离子m/z 403,选择定性离子m/z 421、55、213、371.6次重复测定峰面积的相对标准偏差小于10%;定量下限为0.05 mg/kg,检出限为0.01 mg/kg,在0.05 ～100 mg/kg范围内具有良好的线性关系,为丁烯氟虫腈的检测和判断提供了方法.     

3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸的合成

以2,3-二氯吡啶为起始原料,通过水合肼亲核取代、马来酸二乙酯环合制得2-(3-氯-2-吡啶基)-5-氧-3-吡唑烷甲酸乙酯(5);5经苯磺酰氯酯化、溴化氢溴化制得3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸乙酯(7);7经脱氢、水解合成了用于制备氯虫酰胺的关键中间体--3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸,总收率39.5%,其结构经~1H NMR和MS确证.     

烟草中啶虫脒残留量的测定

建立了烟草中啶虫脒残留量的气相色谱检测方法.样品采用乙腈提取,经弗罗里硅土层析柱净化,用环己烷-异丙醇(体积比为9∶1)溶液淋洗,用电子捕获检测器进行测定.结果表明,该方法的回收率为82.8%～100.3%,相对标准偏差小于5%(n=5),检出限为0.18 μg/g.该法适合于烟草中啶虫脒残留量的检测.     

落石冲击下隧道大跨度棚洞的动力响应数值分析与抗冲击研究

为研究大跨度棚洞在落石冲击下的力学性能以及轻质土的抗冲击性能,根据所确定的落石冲击能量,利用动力有限元数值方法对山岭隧道大跨度棚洞受落石冲击作用的动力响应进行了分析,研究了棚洞钢筋混凝土结构受落石冲击作用的损伤特性,将不同工况下的冲击深度时程曲线和冲击力时程曲线进行了对比,比较了棚洞顶部回填普通土和轻质土时对落石冲击作用的缓冲效果,并给出了棚洞顶部回填材料及其回填土厚度的建议。     

Gaussian 09软件在电子圆二色谱教学中的应用

利用Gaussian 09软件优化并计算了手性农药R-丁烯氟虫腈和S-丁烯氟虫腈的电子圆二色谱,讨论了其在立体化学(电子圆二色谱)教学中的具体应用,帮助学生对手性分子的三维空间结构、电子圆二色谱的理解及归属等方面有更加感性的认识,使教学内容形象生动,提高了学生的学习兴趣及积极性。     

新型含硫吡唑杂环的合成及其抗稻瘟病菌活性研究

以吡唑为母体化合物,通过3条路径合成了吡唑二硫代氨基甲酸酯、吡唑硫代酰胺,以及氟虫腈中间体衍生物等共计14种含硫吡唑杂环化合物,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和MS(ESI)表征。采用生长速率法测试了化合物对稻瘟病菌(Magnaporthe Grisea)的抑菌活性。结果表明： 在100 mg·L^-1浓度下,化合物2f,2i, 3c有良好的抗稻瘟病菌活性,抑制率分别为81.9%、65.3%、63.6%。      

基于野外实测数据的珊瑚礁不同底质光谱可分性及珊瑚色素影响分析

珊瑚礁遥感监测的任务之一是获取底栖物质的组成及分布,但由于珊瑚礁存在较强的空间异质性及复杂的光谱,使得目前利用遥感技术进行底栖物质信息提取还存在较大难度。珊瑚礁不同底栖物质的光谱特性是开展珊瑚礁遥感监测的基本先验知识,但目前关于不同珊瑚种类的光谱特性分析研究较为匮乏。本研究基于野外实测光谱数据和模拟卫星遥感数据,开展珊瑚礁不同底质类型的光谱特性研究,特别是针对不同造礁石珊瑚种间及种内的光谱差异进行比较分析,并探讨不同珊瑚体内色素组成对珊瑚光谱特性的影响研究,最后甄选了四种常用卫星数据,通过数值模拟探讨了不同底质类型的光谱可分性。结果显示,利用反射光谱曲线值的大小能较好的识别沙和白化珊瑚,而利用蓝绿红波段反射率的一阶微分值能有效识别出海藻、海草和健康珊瑚。对于不同种类的珊瑚而言,科、属、种、珊瑚形状、珊瑚颜色的不同均会对珊瑚的反射光谱造成影响。叶绿素含量（包含叶绿素a、叶绿素b、叶绿素c）与珊瑚反射光谱值相关性较好,是影响珊瑚光谱反射率的主要因素之一,虫黄藻密度在一定程度上也能影响珊瑚光谱反射率,但不如叶绿素影响明显,其密度的高低会影响珊瑚光谱在局部波段的峰值特征。在目前常用的多光谱卫星数据中,Landsat8数据具有可观测近岸的蓝波段,具备识别沙、白化珊瑚、海藻、健康珊瑚、海草的能力,而IKONOS和Quickbird可识别沙、白化珊瑚和海草。相对而言,SPOT5表现较差,仅能识别沙和白化珊瑚。在不同种类珊瑚的识别方面,多光谱遥感数据由于无法捕捉特征波段,需要采用具有高空间分辨率的高光谱遥感数据进行有效识别。在今后的工作中,将进一步扩大珊瑚礁底质样本数据集,并建立珊瑚礁光谱库,为今后我国珊瑚礁遥感监测体系建立提供数据支撑。     

稳定同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中氟虫腈及其代谢物

建立了超高效液相色谱-串联质谱测定饲料中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈硫醚和氟虫腈砜的方法。样品经纯水和乙腈超声提取后加入氯化钠盐析,采用QuEChERS技术净化,以Waters HSS T3 C₁₈色谱柱分离,甲醇和纯水为流动相进行梯度洗脱,在多反应监测、负离子模式下进行检测,内标法定量。氟虫腈及其代谢物在各自的范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9998;氟虫腈及其代谢物的检出限和定量限分别为0.05 μg/kg和0.2 μg/kg,加标回收率为92.3%~105.4%,相对标准偏差为0.9%~2.3%（n=5）。该法样品前处理过程简单,净化效果好,灵敏度高,适用于各种饲料中氟虫腈及其代谢物含量的测定。     

聚合物分散剂对氟虫脲水悬浮剂分散稳定性的影响

通过测定药物颗粒界面Zeta电位和平均粒径, 研究了聚合物分散剂苯乙烯磺酸聚合物钠盐(GY-D08)用量、pH和盐离子对氟虫脲水悬浮剂分散稳定性的影响, 研究结果表明, 分散剂GY-D08的加入量与水悬浮剂分散效果密切相关, 制备质量分数为5%氟虫脲水悬浮剂的GY-D08最佳用量为2%, GY-D08用量过多或过少都会使分散效果下降; pH影响分散剂GY-D08在水中的电离能力, 当pH=9时, GY-D08分子完全电离, 能为颗粒提供较大的静电位阻, 水悬浮剂分散稳定性最好; Mg²⁺或Ca²⁺压缩颗粒界面的双电层, 降低Zeta电位, 使颗粒因带电量减少而聚结, 导致水悬浮剂分散稳定性变差, 且Mg²⁺或Ca²⁺浓度愈大, 其分散稳定性愈差; 当离子浓度相同时, Ca²⁺压缩双电层的能力比Mg²⁺强, 添加Ca²⁺后的水悬浮剂的分散稳定性更差.     

3种海产蟹类血淋巴酶活性的初步研究

利用API ZYM试剂盒和酶活力测试盒检测了拟穴青蟹、三疣梭子蟹和日本好3种海产蟹血淋巴中的19种酶及血清中6种免疫相关酶的活性.结果表明:有5种酶在3种蟹血淋巴中含量较高,有3种酶在3种蟹血淋巴中含量较少或没有.血清中酚氧化酶(PO)和溶花菌酶(LZM)活力日本(虫寻)最高,拟穴青蟹最低,拟穴青蟹与其他 2种蟹差异显著(P<0.01),三疣梭子蟹和日本(虫寻)之间无明显差异;碱性磷酸酶(AKP)、超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化物酶(POD)活力拟穴青蟹最高,三疣梭子蟹最低,拟穴青蟹与三疣梭子蟹差异显著(P<0.05),日本(虫寻)与其他2种蟹无明显差异;酸性磷酸酶(ACP)活力在3种海蟹之间无显著差异.