断续流动-氢化物发生原子荧光法测定浓缩苹果汁中的砷

用断续流动－氢化物发生原子荧光法测定了浓缩萍果汁中的砷含量。确定了仪器的最佳条件，探讨了酸介质，硫脲－抗坏血酸用量，硼氢化钾加入量对测定As的影响。在选定的操作条件下，砷的检限为0．43ng/mL，相对标准偏差为3．4％－6．3％，加标回收率为94．0％－101．5％本方法简便，快速，灵敏，准确，应用于浓缩苹果汁中As的测定，得到满意的结果。     

Determination of Inorganic Arsenic Species by Electrochemical Hydride Generation Atomic Absorption Spectrometry with Selective Electrochemical Reduction

A new direct procedure for the determination of inorganic arsenic species was developed by electrochemical hydride generation atomic absorption spectrometry （EcHG-AAS） with selective electrochemical reduction. The determination of inorganic arsenic species is based on the fact that As（Ⅲ） shows significantly higher absorbance at low electrolytic currents than As（Ⅴ） in 0.3 mol·L^-1 H2SO4. The electrolytic current used for the determination of As（Ⅲ） without considerable interferences of As（Ⅴ） was 0.4 A, whereas the current for the determination of As（Ⅲ） and As（Ⅴ） was 1.2 A. For equal concentrations of As（Ⅲ） and As（Ⅴ） in a sample, the interferences of As（Ⅴ） during the As（Ⅲ） determination were smaller than 5%. The absorbance for As（Ⅴ） could be calculated by subtracting that for As（Ⅲ） measured at 0.4 A from the total absorbance for As（Ⅲ） and As（Ⅴ） measured at 1.2 A, and then the concentration of As（Ⅴ） can be obtained by its calibration curve at 1.2 A. The methodology developed provided the detection limits of 0.3 and 0.6 ng·mL^-1 for As（Ⅲ） and As（Ⅴ）, respectively. The relative standard deviations were of 3.5% for 20 ng·mL^-1 As（Ⅲ） and 3.2% for 20 ng·mL^-1 As（Ⅴ）. The method was successfully applied to determination of soluble inorganic arsenic species in Chinese medicine.     

催化增强化学蒸气沉积法在聚酰亚胺上沉积钯-铂合金薄层

以N₂，O₂作载气，通过催化增强化学蒸气沉积(CECVD)分别制得在聚酰亚胺上的金属铂、钯及其合金薄层。铂、钯配合物的共同沉积可生成Pt-Pd合金薄膜。在Pd-Pt合金的沉积过程中，Pd/Pt的原子数比率随共同沉积的条件改变而变化。O₂为载气、300 ℃条件下,用Pd(η³-allyl)(hfac)和Pt(COD)Me₂作前驱体共沉积制备Pd-Pt合金，得到含Pd 37.2%，Pt 62.8%且不     

化学蒸气发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中痕量金

地质样品经盐酸-硝酸(3+1)混合酸溶解,活性炭分离富集后,于90℃用12g.L-1硼氢化钠溶液(溶于0.5g.L-1氢氧化钠溶液中)作还原剂,用化学蒸气发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中痕量的金。金的质量浓度在1 500μg.L-1以内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.59μg.L-1。方法用于测定2个标准物质(GBW 07289和GBW 07291)中金含量,测定值与认定值相符。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定水中砷和锑

建立在硝酸介质中用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定水中砷和锑的方法。优化了仪器工作条件、酸度、硼氢化钾及还原剂浓度。砷、锑的线性范围为0～10．0μg／L;检出限分别为0．02,0．01μg／L;测定结果的相对标准偏差分别为1．77％～3．72％,2．95％～4．87％（n=6）;加标回收率分别为98％106％,96％105％。该法操作简便,灵敏度高,快速,便于推广,适用于水中砷和锑的同时测定。     

顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和镉

目的考察了光电倍增管负高压、砷和镉灯电流、原子化器高度、载气流量、屏蔽气流量、增敏剂等因素对测定结果的影响。方法建立一种顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定水样中砷和镉含量的方法。结果载流HCl的浓度为0.60 mol/L,KBH4质量浓度为20g/L,增敏剂硫脲和钴离子的质量浓度分别为80 g/L和70 g/L时,同时测定砷和镉的效果最佳。在最佳实验条件下,砷和镉的检出限分别为0.009 3μg/L和0.12μg/L,加标回收率为92.3%～103.9%,相对标准偏差小于3.5%,被测水样中共存离子对砷和镉的测定没有干扰。结论该法操作方便、快速,用于环境水样中砷和镉的同时测定,具有很好的可行性和实用性。     

原子荧光光谱法测定皮革中9种重金属元素的含量

皮革样品经硝酸-高氯酸（4+1）混合酸湿法消解后,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中砷、锑、汞、铅和镉的含量;样品经干法灰化后,用火焰原子荧光光谱法测定其中铬、钴、铜和镍的含量。对各元素的稀释介质、还原剂和仪器工作条件作了详细的叙述。9种元素的质量浓度与吸光度分别在一定的范围内呈线性关系;砷、锑、铅、钴和镍的检出限（3S/N）为0.5 mg·kg^-1,汞、镉和铜的检出限（3S/N）为0.05 mg·kg^-1,铬的检出限（3S/N）为5.0 mg·kg^-1。应用此法分析了皮革样品,以标准加入法做回收试验,回收率在89.2%～106%之间。     

共沉淀富集-氢化物发生-原子荧光光谱法测定山药中砷和硒含量

山药样品经硝酸和过氧化氢微波消解后,所得消解液在pH 11～12的介质中,加入0.1mol.L-1氯化镧溶液达到共沉淀分离,所得沉淀经离心分离后用盐酸(1+1)溶液溶解,并用于氢化物发生-原子荧光光谱法分析。砷和硒的质量浓度均在40.0μg.L-1以内与荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3σ)依次为砷0.014μg.L-1和硒0.022μg.L-1。应用此法对山药样品进行分析,测得砷和硒的回收率分别为102%,96.8%。     

流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定木糖中痕量砷

食品中砷的测定除国家标准中采用的氢化物发生-原子荧光光谱法外,还有银盐法、砷斑法和还原比色法[1]等,但后3种方法的灵敏度较低,样品处理和操作也较为繁琐,对于痕量砷较难得到准确的结果。氢化物发生-原子荧光光谱法检出限低,需有专用设备;火焰原子吸收光谱法测定[1-2]间接或富集后     

化学蒸气发生-多通道原子荧光光谱法同时测定化探样品中的砷、锑、铋、汞

采用氢化物发生-四通道原子荧光光谱仪同时测定化探样品中砷、锑、铋和汞的含量。试样溶于盐酸-硝酸-水(3+1+4)的混合酸中,分取适量试液在盐酸(1+4)溶液和含硫脲10g·L-1的介质中预还原30min。用纯氩气作载气和屏蔽气,流量依次为300,900mL·min-1。仪器采用间歇流动进样方式,硼氢化钾溶液的质量浓度为15g·L-1。上述4种元素的质量浓度在一定范围内呈线性,检出限(3S/N)为0.031μg·L-1(砷)、0.028μg·L-1(锑)、0.024μg·L-1(铋)和0.004 8μg·L-1(汞)。应用此方法分析了化探样品,并用标准加入法对上述4种元素进行回收试验,测得回收率在95.4%~101%之间。