反相离子对液相色谱法测定左金丸中盐酸小檗碱和吴茱萸次碱含量

1引言 左金丸是由黄连与吴茱萸组成的中药复方制剂。该药物具有泻火、舒肝、和胃、止痛之功效。方中主药黄连具有清热燥湿、泻火解毒等作用，其主要活性成分为盐酸小檗碱；吴茱萸具有散寒止痛，降逆止呕，助阳止泻等作用，其主要活性成分之一为吴茱萸次碱。2000年版药典标准采用回沉提取结合柱色谱洗脱，并用分光光度法测定盐酸小檗碱，没有监测吴茱萸活性成分的含量。国内已有几篇检测左金丸中盐酸小檗碱含量的文献报道，但是同时检测左金丸中盐酸小檗碱和吴茱萸次碱尚无报道。为了使左金丸的质量控制体系更完善，本实验采用反相液相色谱法建立了同时测定左金丸中上述2种药物主要活性成分的方法。     

重量法测定腐殖酸钾中钾

钻井液用页岩抑制剂腐殖酸钾（KHm）是以褐煤为原料,用KOH提取而制得的产品。它虽易溶于水,但水溶液颜色为黑色,无法直接测定钾含量。所以应首先将钾离子从黑色溶液中分离出来,才能进行测定。地质矿产部行业标准ZBD10003—89《钻井液用抑制剂腐殖酸钾》中规定先沉淀腐殖酸分离钾,再用滴定法测定钾。这种方法试验过程繁琐,且溶液不宜长期保存,特别是十六烷基三甲基溴化铵标准溶液在低于20℃的温度下就有结晶析出,滴定误差很大,甚至无法进行。本文采用高温灰化分离钾,四苯硼钠重量法测定腐殖酸钾中钾含量,简化了测定准备工作和操作步骤,节省了试剂成本。     

甲醛与人体健康

2006年,美国联邦应急管理局（FEMA）为卡特里娜（Katrina）和瑞塔（Rka）号飓风的灾民提供了一批可移动式临时住房。大批灾民感激涕零地住进这些木板房,但时隔不久,很多人开始出现了呼吸困难、鼻黏膜充血、流鼻血、持续性头疼等症状。美国疾病预防与控制中心（CDC）随即进行了调查,在抽测的已经使用2年多的519个临时住房内,甲醛平均含量为77ng／g,绝大部分室内空气中含有约20ng／g的甲醛,     

山楂果和桑枝提取物中总黄酮含量的Fe(phen)2+3探针共振瑞利散射法测定

在pH值约为8.0的BR缓冲介质中,桑色素、槲皮素和芦丁等黄酮类物质能与Fe(phen)2+3反应形成离子缔合物,此时将引起共振瑞利散射(RRS)显著增强,最大RRS波长均位于310 nm. 在一定范围内散射强度(ΔI)与黄酮类物质的浓度成正比,据此可以建立用Fe(phen)2+3测定某些黄酮类物质的新RRS法. 对桑色素、槲皮素和芦丁的检出限(3σ/K)分别为1.25×10-7 mol/L(37.74 μg/L),1.80×10-7 mol/L(54.42 μg/L),2.72×10-7 mol/L(167.30 μg/L). 研究了反应的适宜条件和影响因素,考察了共存物质的影响. 结果表明,方法有较好的选择性.分别以芦丁和桑色素为对照品测定了中药材山楂果和桑枝中的总黄酮含量,对反应机理进行了初步探讨.     

蚕丝蛋白固相萃取分离富集细胞色素c的研究

在特定实验条件下, 蚕丝蛋白对细胞色素c表现出选择性吸附. 以蚕丝蛋白微填充柱为载体, 在流动系统中建立了细胞色素c的分离富集方法, 以分光光度法在410 nm处检测分离富集过程. 在进样流速低于10 μL/s时, 2 mL样品溶液(pH=5.6的水溶液)中5 μg/mL的细胞色素c可被蚕丝蛋白微柱完全吸附, 而在洗脱流速低于15 μL/s时, 200 μL NaCl溶液(1.0 mol/L)可将吸附的细胞色素c完全洗脱, 分离富集系数为10. 用本方法测定细胞色素c的线性范围为1.0~10.0 μg/mL, 检出限为0.33 μg/mL, 精密度RSD为2.5%(5 μg/mL, n=9). 此外, 还采用本文方法对人全血中的蛋白质进行了分离富集, 并用SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳验证了分离后蛋白的纯度.     

龙加通络胶囊多成分的定性及定量研究

采用高效液相色谱-串联质谱技术(HPLC-MS/MS)对龙加通络胶囊多种成分进行定性分析,并建立了其中6种主要药效成分的高效液相色谱-二极管阵列检测/蒸发光散射检测联用(HPLC-DAD/ELSD)定量分析方法。定性分析方法采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱进行分离,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱。定性分析结果根据质谱信息对其中18种化合物进行了成分归属,其中7种为文献未报道的化合物。定量分析方法采用相同的色谱柱和流动相在不同的梯度程序下进行梯度洗脱。DAD采用双波长同时检测:紫丁香苷(254 nm)、异嗪皮啶(350 nm)和绿原酸(350 nm);ELSD检测薯蓣皂苷、原薯蓣皂苷和伪原薯蓣皂苷3种甾体皂苷成分,检测条件为漂移管温度:100℃,气体流速:1.8 L/min,雾化器温度:40℃。定量分析结果显示,6种成分在各自的检测范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999 6~0.999 9;6种成分的平均加标回收率为99.9%~100.6%,相对标准偏差(RSD)为0.90%~1.4%。精密度、重复性以及24 h稳定性考察中,6种成分的RSD均小于2%。该方法准确可靠、重复性好,可用于龙加通络胶囊多成分的质量控制。     

等离子体发射光谱法测定碳化硅中的游离总硅含量

针对分光光度法测定游离总硅含量受干扰因素多、测试数据不稳定的缺点,探讨了采用ICP-AES法测定碳化硅中游离总硅含量。采用行星球磨仪对碳化硅样品进行研磨,以硝酸钠、硝酸、氢氟酸作溶剂,采用微波消解法处理样品。选择212．412nm特征谱线并以其强度U）与对应的硅浓度（c）建立校准曲线,硅的质量浓度在10-100μg／mL范围内与特征谱线强度呈良好的线性关系,线性方程为I=233．76c＋86．94,线性相关系数间．997,检出限为0．027μg／mL。测定结果的相对标准偏差为1．35％～2．79%（n=6）。加标回收率为97．6％～108．0％。该法测定碳化硅中游离总硅含量是可行的。     

利用“食品脱氧剂”测定空气中氧气含量的系列设计

利用食品脱氧剂吸氧的原理设计了4种测定空气中氧气含量的实验方案,在实验手段上体现了从传统玻璃仪器到数字化实验的更新过程,在实验方法上体现了从粗略到精细的完善过程。     

高固含量低粘度丙烯酸酯乳液压敏胶的制备

采用常规种子乳液聚合法合成出了固含量为65%、粘度小于400mPa·s的乳液压敏胶,研究了共聚单体、乳化剂、引发剂、缓冲剂及种子乳液量对丙烯酸酯共聚物乳液粘度和聚合稳定性的影响。结果表明:含羧基和羟基的功能单体对乳液的粘度和聚合稳定性影响较大;乳液压敏胶粘度随乳化剂量在预乳化液中所占比例增大及种子乳液量的增大而增大,随引发剂过硫酸铵(APS)用量增大而降低,随缓冲剂碳酸氢钠在预乳化液中所占比例增大先增大后减小;乳液压敏胶的聚合凝胶率随乳化剂量在预乳化液中所占比例增大及种子乳液量降低而减小,当APS为单体量的0.3%,NaHCO3在预乳化液和反应中的比例为2/4时,乳液凝胶率最低。     

气相色谱-质谱联用法测定橡胶制品中多环芳烃（蒽）含量不确定度评定

目的对气相色谱-质谱联用仪法测定橡胶制品中多环芳烃（蒽）含量不确定度进行评定,确定影响不确定度的关键因素。方法依据《ZEK01.4-2008 GS认证过程中PAHs的测试和验证》,使用气相色谱-质谱联用仪法测定橡胶制品中多环芳烃（蒽）含量,并对结果的不确定度进行评定,分析影响测量不确定度的各个因素,对各个分量进行计算和合成。结果扩展不确定度U=5.7 mg/kg,置信概率95%。结论该实验的不确定度主要影响因素是曲线校准。