稀土、荧光素及邻菲啰啉配合物的合成及表征

在乙醇和水的混合溶液中,制备出钕、邻菲口罗啉和荧光素的三元络合物。通过对生成物的红外和拉曼光谱的综合分析,发现当反应比例为邻菲口罗啉:钕离子:荧光素为1:2:3时,三者能有效络合。光谱分析的结果表明:荧光素的羧基以单齿形式与金属离子配合。依据实验和理论分析对实验中的相关现象做出了解释。     

2-酰肼基-5-(2,4-二氯苯基)-1,3,4-(口恶)二唑的合成及环化反应研究

(口恶)二唑衍生物具有抗菌、消炎和调节植物生长等活性[1～5].(口恶)二唑硫醚衍生物也具有一定抗菌活性[6].     

利用HPLC-MS对精(口恶)唑禾草灵微生物降解途径的研究

产碱菌属H(Alcaligenes sp.H)以及其紫外诱变菌Huv均可降解精噁唑禾草灵,液相色谱显示二者具有某一相同的精噁唑禾草灵微生物降解产物;利用高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS),对上述精噁唑禾草灵微生物降解产物进行鉴定.结果表明:精噁唑禾草灵水解是降解菌Alcaligenes sp.H与Huv降解精噁唑禾草灵的公共降解途径之一,其产物为(R)-2-[4-(6-氯-1,3-苯并噁唑-2-基氧)苯氧基]丙酸和乙醇.     

高分辨气相色谱/质谱法分析新闻纸和复印纸中的二(口恶)(口英)

随机选择空白的和经过印刷的新闻纸和复印纸,粉碎后用溶剂提取并经多步色谱柱纯化,采用同位素稀释、高分辨气相色谱/高分辨质谱(HRGC/HRMS)联用技术分析了其中的二(口恶)(口英)含量.结果表明:新闻纸中二(口恶)(口英)的总量高于复印纸,但是毒性当量却低于复印纸;经过印刷的新闻纸和复印纸中二(口恶)(口英)的含量均高于空白的新闻纸和复印纸;新闻纸和复印纸中相同二(口恶)(口英)异构体的含量是不同的.空白的和经过印刷的新闻纸中二(口恶)(口英)毒性当量分别为0.48 ng/kg和0.61 ng/kg,而空白的和经过印刷的复印纸中二(口恶)(口英)毒性当量分别为0.74 ng/kg和0.79 ng/kg.所有样品中添加的13C标记的2,3,7,8位取代的二(口恶)(口英)回收率均在49.82%至131.34%之间.     

在吐温-80存在下,钯(Ⅱ)与1,10-邻菲啰啉和邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯高灵敏显色反应的研究及其应用

本文研究了钯(Ⅰ)与l,10-邻菲啰啉和邻羧基苯基重氮氨基偶氮笨的分析特性。试验结果发现:在非离子表面活性剂Tween 80存在下,pH10.0的Na_2B_4O_7-NaOH介质中,显色反应的灵敏度高,络合物的最大吸收波长在520nm处,表观摩尔吸光系数为1.0×10~5L·mol~(-1)·cm~-1,Pd(Ⅰ)浓度在0～12μg/25ml之间符合比尔定律。以EDTA和酒石酸钾钠掩蔽干扰离子,测定了硅铝催化剂中的微量钯,结果满意。     

不同柱前压控制方式对毛细管气相色谱法分离测定多种有机磷农药的效果比较

不同柱前压控制方式对毛细管气相色谱法分离测定多种有机磷农药的效果比较周昱，刘胜利，庄无忌（厦门进出口商品检验局厦门３６１０１２）（中国商检技术研究所北京１０００２５）１前言１９９２年美国惠普（ＨＰ）公司推出了带有电子压力控制（ＥＰＣ）功能的毛细管分流...     

HAIMCM-41介孔分子筛催化1，3-苯并二嗯茂烷合成的研究

研究了HAlMCM-41分子筛催化邻苯二酚与环己酮、丁酮、丙酮、丙醛、丁醛、异丁醛、戊醛、正己醛、正辛醛、苯甲醛、二苯甲酮等十余种醛(酮)的缩合反应.考察了反应时间、酚与醛(酮)的配比、HA1MCM-41分子筛用量、硅铝比、催化剂重用次数等因素对邻苯二酚与醛(酮)反应的影响.结果表明,当邻苯二酚与醛(酮)物质的量比为1:1.4,催化剂用量为3.5g/mol邻苯二酚,反应4h,分子筛n(SiO_2)/n(Al_2O_3)为15时,选择性一般在99.4%以上,转化率也一般在85.6%以上,因此,HAlMCM-41分子筛对邻苯二酚与醛(酮)的反应有较好的催化性能.     

醛酮还原偶联合成(口片)呐醇的进展

综述了由醛酮还原偶联生成(口片)呐醇的进展,引用文献71篇.     

川西獐牙菜与抱茎獐牙菜中(口山)酮的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法同时分离和测定了龙胆科獐牙菜属的川西獐牙菜和抱茎獐牙菜中几种(口山)酮的含量.色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.60 mm i.d., 5 μm),流动相为甲醇-0.1%的磷酸水溶液(体积比为73∶27),流速1 mL/min,检测波长260 nm,柱温20 ℃.实验结果表明,该方法具有很好的线性关系与精密度,方法简单、准确、实用性强.     

流动注射不可逆双安培法测定二苯胺磺酸盐

通过配合0.5mol·L-1硫酸溶液中二苯胺磺酸根在一支铂电极上的氧化和0.05mol·L-1硫酸溶液中高锰酸根在另一支铂电极上的还原,构建了类似可逆电对的双安培检测体系,在两铂电极间电位差为OV时,实现了流动注射不可逆双安培法测定二苯胺磺酸盐。二苯胺磺酸盐溶液和高锰酸钾溶液被隔离在两个用盐桥相连的电极室中,以避免两者发生化学均相反应。在试验条件下,回路电流与二苯胺磺酸根的浓度在2.0×10-6-2.0×10-4mol·L-1范围内呈线性关系,检出限为7.0×10-7mol·L-1(S／N=3)。连续11次测定1.0×10-5mol·L-1二苯胺磺酸钠,电流值的RSD为0.52％。方法简单快速,可用于工业产品中二苯胺磺酸盐的测定。