超高效液相色谱串联质谱法测定粮食中克百威和涕灭威及其代谢物的残留

1 引言 虽然国家已经禁止使用克百威和涕灭威,但作为高效广谱杀虫剂,在农业生产中使用仍较广泛,其在粮食中的残留对健康和环境造成的毒害也越来越严重.这两种农药在自然界中降解比较快,在农作物中主要以其代谢物形式存在,即3-羟基克百威、涕灭威砜、涕灭威亚砜.若仅对这两种母体化合物进行监测是达不到食品安全监控要求的.许多国家对此类农药代谢物在食品中的残留量都制定了严格的限量规定(MRL).本实验采用超高效液相色谱串联质谱法同时测定了粮食中克百威、涕灭威及代谢物的残留量.     

鼠脑组织中6-羟基-1-甲基-1,2,3,4-四氢-β-咔啉及其相关生物胺的高效液相色谱-电化学检测

建立了大鼠脑组织中6-羟基-1-甲基-1,2,3,4-四氢-β-咔啉(6-OH-MTHβC)、5-羟色胺(5-HT)和5-羟吲哚乙酸(5-HIAA)含量的高效液相色谱-库仑阵列电化学检测(HPLC-ECD)方法。采用的色谱柱为DiscoveryHS F5柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为缓冲液（40 mmol/L柠檬酸+20 mmol/L磷酸氢二钠+0.3 mmol/L乙二胺四乙酸二钠,pH 4.0）-甲醇（体积比为78∶22）混合液,流速为1 mL/min。6-OH-MTHβC、5-HT、5-HIAA在1.0～500.0 μg/L范围内线性关系良好(r>0.9992),检出限分别为0.56,0.26,0.53 μg/L,日内和日间精密度(以相对标准偏差表示)均低于6.1%,回收率分别为87.1%～98.2%,87.0%～95.3%,90.1%～97.7%。用该方法检测新生7 d的SD胎鼠脑内6-OH-MTHβC及5-HT、5-HIAA的含量,发现SD胎鼠在急性酒精中毒8 h后6-OH-MTHβC显著上升(P<0.05);而5-HT和5-HIAA的含量有所下降,但无显著性差异。该法简便、稳定、灵敏度高,适用于测定鼠脑组织中6-OH-MTHβC和5-HT,5-HIAA含量的相关研究。     

液相色谱-串联质谱法检测淡水养殖环境中地西泮及其代谢物

建立了养殖水、植物、沉积物和鲫鱼中地西泮及其代谢物(去甲西泮、奥沙西泮和替马西泮)的液相色谱-串联质谱检测方法。养殖水经0.45μm玻璃纤维膜过滤,用氨水调至pH 8.0后通过反相固相萃取柱(HLB)净化;植物和沉积物经盐析提取后,通过QuEChERS方法净化上样;鲫鱼样品经盐析提取后,通过固相萃取柱(Prime HLB)净化上样。采用Luna C₁₈柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm)进行分离,多反应监测(MRM)模式进行测定,外标法定量。结果表明：地西泮及其3种代谢物在0.1～10μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系(r²>0.999)。4种目标物在养殖水体中的检出限为1.0～1.2 ng/L,定量下限为5.0～6.0 ng/L;在植物、沉积物和鲫鱼中的检出限为0.03～0.10μg/kg,定量下限为0.10～0.25μg/kg。在低、中、高3个加标水平下,地西泮及其代谢物的回收率为83.4%～106%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%～9.4%。该方法成功应用于养殖水、沉积物、植物和鲫鱼样品中地西泮及其代谢物的检...     

液相色谱-串联质谱法检测水产品中残留的硝基呋喃类药物的代谢物

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法用于同时测定水产品中硝基呋喃类药物的代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-2-内酰脲(AHD)和3,5-二硝基水杨酸肼(DNSH)。样品经盐酸水解、2-硝基苯甲醛衍生、乙酸乙酯提取净化。氮吹至干后,用1 mL乙腈-0.1%甲酸水(20:80, v/v)定容。经Aquasil C18色谱柱分离,用液相色谱-三重四极杆串联质谱以多反应监测模式(MRM)进行检测分析,内标法定量。结果表明,该方法的线性范围为0.5～10 μg/kg, 5种代谢物的线性相关系数均不小于0.9976,定量限为0.5 μg/kg。在0.5、1.0、2.0和4.0 μg/kg的添加水平下,加标回收率为81.3%～100.5%, RSD为3.4%～10.0%。本法可作为水产品中5种硝基呋喃类药物的代谢物残留量同时分析的有效手段。     

基于LABVIEW的脑电信号虚拟采集系统设计

在神经科学研究领域,对大脑的观察主要来源于对脑电信号的收集与分析。当前对脑电信号收集的方法是通过专业脑电设备将信号收集保存,再由专业软件处理。由于这类仪器非常昂贵,系统体积也比较大,软件更新快,现在只能用在科学研究上,根本无法用于有规模的实验教学,更不可能一人一机。为此,提出了一种基于LABVIEW的脑电信号虚拟采集系统设计方法,使脑电收集与分析可以广泛地应用于教学。该方法首先对脑电信号虚拟采集系统的硬件进行构造,然后以硬件构造为依据,利用AR模型功率谱估计对脑电信号进行特征提取,在特征提取过程中,对模型类型与模型系数算法以及模型最佳阶数进行分析,最后通过将二阶低通滤波器与二阶高通滤波器进行串联,形成4阶Bessel带通滤波器,实现脑电信号的滤波,并以脑电信号传输电路的设计完成脑电信号虚拟采集系统的设计。实验结果证明,所提方法可以快速地对脑电信号虚拟采集系统进行设计,并为该领域的研究发展提供支撑。#$NL关键词：LABVIEW;脑电信号;虚拟采集系统;     

核-壳结构磁性金属有机骨架材料Fe3O4@UiO-66-NH2的合成、表征及催化性能

UiO-66-NH_2是以Zr4+为金属,以2-氨基对苯二甲酸为配体制备得到的金属有机骨架材料,它是目前报道中具有较高热稳定性和化学稳定性的材料之一。本文以Fe_3O_4为核,以UiO-66-NH_2为壳,采用层层自组装方法制备了核-壳结构的磁性金属有机骨架材料Fe_3O_4@UiO-66-NH_2。利用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)和氮气吸附等对其进行了表征,并考察了该磁性材料在克脑文盖尔(Knoevenagel)缩合反应中的催化性能。结果表明,该磁性材料Fe_3O_4@UiO-66-NH_2为核-壳结构,壳层厚度约为100 nm,氨基含量为1.70 mmol·g-1。该磁性复合材料具有Fe_3O_4和UiO-66-NH_2的双重功能,既可以磁性分离,又具有UiO-66-NH_2的孔结构和催化性能。由于壳层材料中Lewis酸性位(Zr4+)和碱性基团(-NH_2)的协同催化能力及其壳层的纳米尺寸效应,该磁性材料在Knoevenagel缩合反应中表现出和UiO-66-NH_2纳米粒子相当的催化活性。而且,通过磁性分离实现催化剂的多次循环使用后,其结构没有明显变化。     

基于改进功率谱熵的抑郁症脑电信号活跃性研究

采用非线性动力学方法研究脑精神疾病是近年来国内外学者研究的热点和趋势.针对脑精神疾病的研究和诊断中缺少客观有效的量化参数和量化指标的状况,提出了一种根据对时间序列功率谱划分而定义的谱熵,然后用其计算和分析脑电信号谱熵的方法.通过数据仿真试验证明该谱熵和信号活跃性之间存在正相关关系.基于这种相关性,应用该方法对抑郁症患者和正常对照组的脑电信号功率谱熵进行了数值计算,然后进行了分析对比和统计检验.实验结果表明:抑郁症患者脑电信号的功率谱熵在部分脑区显著弱于正常健康人.证明该谱熵能够表征大脑电生理活动状况,提供反映其活动性强弱的信息,可以作为度量大脑电生理活动性的一个参数.这对于能否将该功率谱熵作为诊断脑精神疾病的物理参数具有积极意义.     

光激活磁共振脑功能成像的研究现状及前景

磁共振脑功能成像经过20年的发展已经成为大脑认知神经科学研究中最主要的技术.光激活磁共振脑功能成像是将它与新发展起来的光遗传学相结合的新兴技术,具有高时空选择性地分析特定神经回路或特定类型的神经元在整个功能网络中的作用的巨大潜力,为理解人类脑功能和揭示神经精神疾病机理可提供新的技术手段.     

液相色谱串联质谱法直接测定地下水中痕量呋喃丹、涕灭威及其代谢物

建立了直接进样液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-MS/MS)测定地下水中呋喃丹、涕灭威及其代谢物涕灭威亚砜和涕灭威砜的分析方法。对质谱条件和液相色谱条件进行了优化,以甲醇-水为流动相,多反应监测模式(MRM)对目标物进行定性定量分析。结果表明:目标物在0.05～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.996 0～0.999 3;方法检出限为0.01～0.05μg/L;以3个水平进行样品加标实验,目标化合物的回收率为90%～106%,相对标准偏差(RSD,n=8)为2.7%～6.5%。该方法定性定量准确,灵敏度高,避免了复杂的样品前处理过程,可用于地下水中痕量氨基甲酸酯农药的测定。     

基于中空纤维液相微萃取的大鼠体内大黄素及其代谢物分析

建立了中空纤维液相微萃取(HFLPME)耦合高效液相色谱法(HPLC)用于测定血浆和尿液中大黄素及其代谢物的浓度,比较了中药有效成分大黄素在不同性别大鼠体内的吸收和代谢能力,阐述了大黄素在体内的代谢和转化过程。本实验以聚偏氟乙烯纤维为溶剂载体,正辛醇为萃取溶剂,对血浆和尿液样品进行HFLPME处理,萃取后挥干有机溶剂,用50 μL甲醇溶解,进行HPLC测定。在优化的微萃取条件下,血浆和尿液样品中大黄素及其代谢物标准曲线线性良好(相关系数(r)大于0.9960);检出限为0.1～3.0 μg/L;富集倍数为12.2～26.3;日内、日间精密度(以相对标准偏差(RSD)计)小于11.0%;血浆和尿液中代谢物的平均回收率为97.9%～103%。HFLPME操作简单,富集倍数高,能有效去除生物样品中复杂基体的干扰,适用于复杂样品中微量、痕量成分分析物的分析测定。