含嘧啶取代1,3,4-噁二唑(噻二唑)硫醚化合物的合成及抗菌活性研究

以2-甲基-4-氨基-5-氰基嘧啶为原料,通过水解、酯化、肼解、环化和醚化等步骤,合成了12个含1,3,4-噁二唑(噻二唑)取代嘧啶化合物。通过₁H NMR,₁₃C NMR,MS 和元素分析进行确证其结构。初步抑菌活性测试标明,化合物浓度在50 μg/mL时,化合物6f和6f′对油菜菌核病菌(S. sclerotiorum)、马铃薯晚疫病菌(P. infestans)、水稻纹枯病(T. cucumeris)、小麦赤霉病菌(G. zeae)具有中等抑制率,其活性与对照药剂醚菌酯相当。     

1-（4-硝基苯基）-3-（4,6-二甲基-2-嘧啶）-三氮烯的合成及其与锌（Ⅱ）的显色反应

合成了一种新显色剂1-(4-硝基苯基)-3-(4,6-二甲基-2-嘧啶)-三氮烯(简称NPDMPMT),并研究了在非离子型表面活性剂Triton X-100存在下,于pH为11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中与锌(Ⅱ)的显色反应.结果表明.Zn与试剂NPDMPMT形成1:2的橙黄色配合物,在456nm处有一最大正吸收,在530nm处有一最大负吸收,建立以530nm为参比波长,456nm为测量波长的双峰双波长测定法,其表观摩尔吸光系数为3.16×105L·mol-1·cm-1,锌(Ⅱ)浓度在0-8.0μg/25mL范围内符合比耳定律.方法用于人发中微量锌的测定,结果令人满意.     

新型氨基嘧啶环戊并[b]吲哚衍生物的合成及抗肿瘤活性

3-吲哚丙酸为原料，经环化、N-甲基化、Claisen-Schmidt缩合、环加成反应得到新型氨基嘧啶环戊并[b]吲哚衍生物。经¹HNMR、¹³CNMR以及HR-MS（ESI）表征。采用细胞增殖抑制实验法（MTT法）测定6a~6j对人肝癌（HepG-2）、人子宫颈癌（Hela）和人鼻咽癌（CNE-1）瘤株的体外抑制活性。6b对这些肿瘤细胞的抑制活性最好，其IC50值分别为大于50 μmol/L（HepG-2）、15.2 μmol/L（Hela）和14.8 μmol/L（CNE-1），但均弱于顺铂。      

核酸与抗癌药物的作用和广义荧光猝灭方程

通过荧光法在不同温度下研究了2种抗癌新药:吡柔比星和表柔比星与小牛胸腺DNA的作用,分别应用荧光猝灭和荧光加强理论公式计算了它们的结合常数等,进而分别计算了它们的热力学函数.首先,热力学研究结果表明核酸与药物作用属于氢键和/或Van der Waals力;其次,即使是核酸类生物大分子其与药物的作用,荧光猝灭和荧光加强公式的计算结果仍符合等效性规律;第三,本文对这些猝灭图、双倒数图、生成常数、和热力学数据的差异进行了综合分析比较,结果表明,基于荧光加强理论公式(4)获得的图谱和数值显示更为合理.因而我们建议,即使在研究受体-底物的荧光猝灭反应时,采用荧光加强理论公式(4)可以获得更符合实际的结果.结合以前的类似结果,我们指出:对于任何生物大分子和活性小分子(含金属离子)之间由给体-受体作用所导致的荧光猝灭和荧光加强效应,均可应用我们导出的荧光加强理论公式(4)进行处理,因此我们定名其为广义的荧光猝灭方程.     

Microwave irradiation： Novel and facile methods for the synthesis of new pyrimidinones

We describe here a rapid process for the preparation of new 9-chloromethyl-12-aryl-10,12-dihydrobenzo[5,6]chromeno[2,3-d]pyrimidin-11-ones 5a-d and 10-chloromethyl-7-aryl-7,9-dihydrobenzo[7,8]chromeno[2,3-d]pyrimidin-8-ones 6a-d by two different methods utilizing microwave irradiation. This methodology provides better yields(72%–80%) and high purity of the title compounds.     

2-胺基(芳氧基)-5,8,9-三甲基噻吩并吡啶并[4,3-d]嘧啶-4(3H)-酮的合成和生物活性

利用串联Aza-Wittig法合成了两类共计16个未见文献报道的噻吩并吡啶并嘧啶类化合物, 通过IR, ¹H NMR, EI-MS, 元素分析等方法对所合成的化合物进行了结构表征, 化合物II-1还通过了X单晶衍射的进一步确证. 并初步测定了所合成化合物的杀虫、杀菌和除草活性. 结果表明: 所测化合物的杀虫活性较差, 但大部分化合物具有一定的除草活性和良好的杀菌活性.     

I2催化β-酮腈与1H-吡唑-5-胺的环化反应(英文)

开发了一种碘催化的1H-吡唑-5-胺和β-酮基腈的环化反应,用来合成吡唑并[1,5-a]嘧啶.该方法提供了获得结构多样的吡唑并[1,5-a]嘧啶衍生物的有效途径,其产率可达到良好至优秀.该方法具有反应条件简单温和、底物范围广等优点,并可以克级规模放大反应.     

高效毛细管电泳-电化学检测滴鼻液中盐酸麻黄碱和磺胺嘧啶

采用毛细管电泳-电化学检测法(CE-ED) 同时测定滴鼻液中盐酸麻黄碱和磺胺嘧啶的含量,考察了缓冲液酸度和浓度、氧化电位、分离电压和进样时间等试验参数对分离检测的影响.在最佳试验条件下,工作电极为直径 300 μm 的碳圆盘电极,检测电位为 0.95 V(vs.SCE),缓冲液为50 mmol·L-1 硼砂-硼酸溶液(pH 8.0),分离电压为 17 kV,上述两组分在 7 min 内即可实现分离.盐酸麻黄碱和磺胺嘧啶在三个数量级的范围内呈线性,检出限(S/N=3)分别为 7.0×10-5g·L-1和3.0×10-5g·L-1,回收率在 97.0%～98.0%之间.