全文获取类型
收费全文 | 3192篇 |
免费 | 2021篇 |
国内免费 | 497篇 |
专业分类
化学 | 1024篇 |
晶体学 | 86篇 |
力学 | 302篇 |
综合类 | 58篇 |
数学 | 118篇 |
物理学 | 4122篇 |
出版年
2024年 | 64篇 |
2023年 | 144篇 |
2022年 | 218篇 |
2021年 | 227篇 |
2020年 | 141篇 |
2019年 | 141篇 |
2018年 | 115篇 |
2017年 | 161篇 |
2016年 | 141篇 |
2015年 | 198篇 |
2014年 | 337篇 |
2013年 | 272篇 |
2012年 | 248篇 |
2011年 | 276篇 |
2010年 | 246篇 |
2009年 | 229篇 |
2008年 | 265篇 |
2007年 | 244篇 |
2006年 | 238篇 |
2005年 | 196篇 |
2004年 | 209篇 |
2003年 | 163篇 |
2002年 | 126篇 |
2001年 | 139篇 |
2000年 | 111篇 |
1999年 | 77篇 |
1998年 | 68篇 |
1997年 | 76篇 |
1996年 | 78篇 |
1995年 | 71篇 |
1994年 | 51篇 |
1993年 | 59篇 |
1992年 | 71篇 |
1991年 | 63篇 |
1990年 | 46篇 |
1989年 | 46篇 |
1988年 | 31篇 |
1987年 | 31篇 |
1986年 | 20篇 |
1985年 | 16篇 |
1984年 | 13篇 |
1983年 | 20篇 |
1982年 | 24篇 |
排序方式: 共有5710条查询结果,搜索用时 0 毫秒
31.
32.
超声提取反相高效液相色谱测定土壤中微量灭多威 总被引:1,自引:0,他引:1
l引言灭多威(Methomyl)是一种具有触杀和胃毒作用的氨基甲酸酯类杀虫剂,是目前防治棉铃虫的主要农药品种之一。有关灭多威的分析已报道的有气相色谱法和高效液相色谱法,但土壤中微量灭多威的分析尚未见报道。本文研究了采用超声提取,反相高效液相色谱测定土壤中微量灭多威的方法,取得较满意的结果。与传统的索氏提取相比,超声提取具有方便、快速的特点。2实验部分2.1仪器和试剂贝克曼334型高效液相色谱仪;CQ250型超声波清洗器;ZFQ85A型旋转蒸发器。灭多威标样(含量98.8%,沈阳化工研究院);甲醇… 相似文献
33.
Xianmei Xie Xiurong Ren Jinping Li Xiaojun Hu Zhizhong Wang 《天然气化学杂志》2006,15(2):100-104
Ultrasonic technology has been intensively studied recently due to its special features. In this paper, an ultrasonic crystallization method was introduced for the preparation of ZnAl-Hydrotalcite-Like compounds (ZnAl-HTLcs). Samples with high crystallinity, small particle size and narrow particle size distribution were obtained and fully characterized using conventional techniques of XRD, FT-IR and TGDTA. The results prove that both ultrasonic frequency and ultrasonic power have effects on the sizes of the product particles. By varying the ultrasonic power from 250 W to 88 W, with the ultrasonic frequency fixed at 59 kHz, the median particle size of the samples increased from 0.37 μm to 0.82 μm. By altering the hydrothermal treatment time from 1 h to 5 h at 110℃, the median particle size of ZnAl-HTLcs synthesized via ultrasonic crystallization increased from 0.88 μm to 1.11 μm. 相似文献
34.
羧甲基纤维素系列高分子表面活性剂超声合成的研究 总被引:27,自引:2,他引:27
研究了在超声波作用下羧甲基纤维素的降解反应及CMC与具有不同亲水亲油比值的活性大单体「烷基醇(酚)聚氧乙烯醚丙烯酸酯及第三单体」的超声共聚反应。经萃取提纯的共聚产物用IR,^13C NMR和UV等方法进行表证,证实通过超声反应制得了二元和三元共聚物。 相似文献
35.
36.
37.
烯烃环氧化是重要的基本有机反应之一。前文我们报道了用过硼酸钠/乙酸酐复合试剂进行烯烃环氧化的方法。该法具有反应安全、操作方便的特点,但仍需要较长的反应时间(18~24h),产率亦与使用过氧乙酸等常用环氧化试剂的结果大致相当。已知超声辐射对许多有机反应,尤其是非均相反应,常有十分显著的促进作用。鉴于过硼酸钠的烯烃环氧化反应是在固-液相体系中进行,故我们进一步探索了对该反应体系施加超声辐射的方法。实验结果表明,将烯烃、过硼酸钠(NaBO_3·4 H_2O)和乙酸酐及溶剂二氯甲烷组成的反应混合物,置于超声辐射下(33 kHz,250w)进行反应,虽然环氧化合物的产率未见十分明显的提高,但反应时间却大为缩短(1~3h)。出乎预料的是,在超声辐射下,若在类似条件下以过碳酸钠(Na_2CO_3·3/2 H_O_2)/乙酸酐复合试剂对烯烃进行环氧化反应,不仅反应时间短,而且产率极佳。气相色谱跟踪反应的结果表明,多数反应经超声辐射40~60 min 即巳接近完全,1~3h 后烯烃几乎定量地转化为相应的环氧化合物(结果见表)。与过硼酸钠的同一反应相比,过碳酸钠的反应放热更为明显。因此当反应量较大时反应较为激烈,需用滴加乙酸酐的方法控制反应速度,以防反应过剧。在反应结束后,混合物经碱水洗涤,干燥,蒸馏或柱色谱纯化,产率一般在90%以上。超声辐射对这两种类似反应体系影响的差异说明,超声所起的主要作用仅是在非均相条件下加速了无机过氧化物与乙酸酐的相互作用,该作用是影响反应速率的决定因素,但超声辐射并未能从本质上改变环氧化反应的基本反应过程。上述两种复合环氧化试剂及反应条件虽然十分相似,但它们进行环氧化反应的机理却有所不同。在使用过硼酸钠的反应中,过硼酸钠先与乙酸酐作用生成反应中间体(AcO)_2B—O—O—B(OAc)_2,然后再对烯烃进行环氧化反应;而在过碳酸钠的反应中,则是由其分子中的过氧化氢与乙酸酐作用生成过氧乙酸中间体后,再进一步对烯烃环氧化。超声辐射并未能改变这两种中间体对烯烃的反应活性。由于中间体(AcO)_2B—O—O—B(OAc)_2的反应活性不及过氧乙酸,因此对过硼酸钠体系施加超声辐射后,虽然反应时间大为缩短,但产率未见明显改观。在超声辐射下,用过碳酸钠/乙酸酐进行烯烃环氧化,具有产率高、反应时间短、操作方便、安全可靠等特点,是一种快速有效的烯烃环氧化的新方法。 相似文献
38.
39.
40.
邻二甲苯…Ar, N2, NH3(ND3)范德华复合物的共振双光子电离光谱 总被引:2,自引:0,他引:2
在超声分子束中,使用双光子共振电离光谱技术和飞行时间质谱技术研究了复合物邻二甲苯…Ar.N2,NH3(ND3).通过理论计算及同位素光谱效应.合理地归属了这些复合物的光谱.并由此获得这些复合物分子问各种模式的振动频率. 相似文献