亚临界水-火焰离子化检测-柱后分流色谱分离某些醇、酚和羧酸类化合物

采用柱前预热和柱后分流技术,构建了亚临界水-氢火焰离子化检测器色谱系统(SubWC-FID)。采用Polymerx RP-1聚合物色谱柱和纯水流动相,在亚临界状态下(柱温160~210℃),分离了某些醇、酚和羧酸类化合物,优化了FID稳定工作条件,考察了柱温、流动相流速和分流比对样品分离的影响。结果表明:在不高于1.48mL/min的流动相流速下,柱后分流模式的FID系统能稳定工作,方法的线性动力学范围在2~3个数量级之间,在分流比为1∶20时,乙醇、苯酚和乙酸的检出限分别为17、54和68ng。     

三丁基锡烃氧(硫)乙酸盐的合成和除草活性测定

本文报道了13种三丁基锡烃氧(硫)乙酸盐的合成及其除草活性的初筛和复筛结果,讨论了化合物的IR和NMR谱,农药活性的测定结果表明,该类化合物的除草活性优于或接近除草剂2,4-D(2,4-二氟苯氧乙酸)。     

β-羧乙基(或α-甲基乙基)锗三氯化物晶体和分子结构及其质谱分析

有机锗化合物的抗癌等广泛生物活性已引起人们对其研究的兴趣。β-羰乙基锗倍半氧化物(Ge-132)的生物活性已有广泛研究,对其衍生物合成及性质研究亦受到重视。作为合成这类衍生物的中间体,β-羧烃基锗三氯化物的结构和性质报道较少。我们制备了两种β-羧烷基锗三氯化物晶体,测定了其晶体和分子结构,研究了质谱裂解机理,讨论了结构和性质问的关系。     

溶剂浮选法分离富集污水中痕量羧酸类和胺类有机污染物的研究

本文报道了溶剂浮选法分离富集污水中痕量羧酸类有机污染物和胺类有机污染物的新方法。考察了溶液的pH值、通气速度、离子强度、浮选时间、相比以及不同溶剂对浮选效果的影响。在优化了浮选条件下溶剂浮选效率达到95％以上。采用本法对石化工业污水中的痕量羧酸类和胺类物质进行分离富集和鉴定,证明了该法的可行性。     

PS纳米球在羧甲基化壳聚糖自组装膜表面静电吸附行为研究

用AFM研究了PS纳米球在自组装有羧甲基化壳聚糖(CM-CHI)单层膜的云母基底上的吸附行为及CM-CHI自组装膜形貌对PS纳米球吸附行为的影响.重点考察了盐浓度,吸附时间和温度对PS自组装动力学的影响.在CM-CHI自组装膜制备条件一定的情况下,20℃时PS最大覆盖率对应的盐浓度为0.5mol/L,平衡吸附时间为20min,对应的覆盖率约为48.0%.CM-CHI自组装膜形貌对覆盖率的影响主要表现为PS纳米球在由不同方法制备的CM-CHI自组装膜上的覆盖率在最宜吸附盐浓度,平衡吸附时间内随吸附温度的升高而显著增大,当PS吸附温度为60℃时甚至有部分覆盖率达65.0%.此外,还讨论了有关CM-CHI自组装膜是否干燥及PS自组装循环中冲洗用水盐浓度对PS纳米球覆盖率的影响.     

导电高分子纳米粒子负载探针的凝血酶电化学发光适配体传感器

以特异性识别凝血酶的适配体为分子识别物质,以氨基钌联吡啶衍生物（Ru1）为电化学发光信号物质,基于吡咯/N-（2-羧乙基）吡咯纳米粒子（Ppy-pa NPs）负载适配体和Ru1研制了一种高灵敏检测凝血酶的电化学发光适配体传感器.以N-（2-羧乙基）吡咯和吡咯为单体,采用微乳液聚合方法制备了Ppy-pa NPs.通过EDC/NHS将Ru1与Ppy-pa NPs表面的羧基共价连接制备了Ru1功能化Ppy-pa NPs（Ru1-Ppy-pa NPs）.利用核磁共振图谱、傅里叶变换红外光谱和投射电子显微镜图对Ppy-pa NPs和Ru1-Ppy-pa NPs进行了表征.将Ppy-pa NPs Nafion混合物滴涂在石墨电极表面制备成电化学发光化学传感器,可高灵敏检测三丙胺（检出限为3.0×10-8M）.通过电化学氧化将对氨基苯磺酸共价键合在石墨电极表面,将5′修饰氨基凝血酶适配体I（TBA-I）共价连接在对氨基苯磺酸修饰的石墨电极表面制备成电化学发光适配体传感器.将5′修饰氨基凝血酶适配体Ⅱ（TBA-Ⅱ）标记在Ru1-Ppy-pa NPs表面制得电化学发光适配体信号探针（Ppy-pa NPs-Ru1-TBA-II）.当凝血酶存在时,凝血酶与电极表面的TBA-I特异性结合,再与信号探针结合形成夹心结构,产生很强的电化学发光信号.该传感器具有极低的检出限（3.0×10-16M）和良好的选择性.本工作表明以Ppy-pa NPs为电化学光探针的载体可构建高灵敏度和选择性的电化学发光生物传感器.     

Quantitative Correlation of Chromatographic Retention and Acute Toxicity for Alkyl（1- phenylsulfonyl） Cycloalkane Carboxylates and Their Structural Parameters by DFT

1 INTRODUCTION Quantitative structure-activity relationship (QSAR)is one of the necessary methods that could be emp- loyed to evaluate the hazards of organic chemicals. QSAR equation could be applied to predict the biological activity of unknown compounds, espe- cially for initial screening and evaluation of toxic compounds[1]. Moreover, the quantitative relation- ship between molecular structure and chromatogra- phic retention (capacity factor lgKW) could also bedeveloped to explain …     

新显色剂对溴偶氮羧-m分光光度法测定微量稀土元素的研究

研究了新显色剂对溴偶氮羧-m与稀土元素(Ce、La、Y、Nb、Pr、Sm等)的显色反应。在pH1.5～3.5范围内,其稀土元素单量吸收峰λmax为720～725nm,试剂空白λmax=560nm△λ为160～165nm,线性关系好,ε=2.43～3.69×10~5。稀土元素合量的最大吸收峰为725nm,0～9μg/25ml范围内符合比耳定律,ε_(725)=3.07×10~5。颜色稳定,选择性好,操作简便,经样品测定与方法对照得到满意结果。     

去B链羧端六肽(B25—30)胰岛素初步结晶学研究

去B链羧端六肽(B25—30)胰岛索,采用悬挂液滴气相扩散法,在柠檬酸纳缓冲液pH 5.8;含有丙酮和氯化钠体系中,获得可供X射线晶体结构分析用的单晶体,其衍射分辨率在1.5以上,晶体外形为三角形。属于单斜晶系,空间群为C2,晶胞参数为α=42.60,b=37.87,c=27.118,β=125.35°。其结构分析工作正在进行中。     

二溴对甲基偶氮羧褪色光度法测定铬（Ⅵ）

研究了新显色剂二溴对甲基偶氮羧与Ｃｒ２Ｏ２－的褪色反应。发现它们在硝酸介质中具有高灵敏的褪色反应,Ｃｒ（Ⅵ）量在 ０～１６０μｇ／Ｌ内符合比耳定律．摩尔吸光系数为 １．２ ×１０ ５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。据此建立了一种新的测定Ｃｒ（Ⅵ）的光度法。