A Novel Coordination Polymer, [Ag4^1 （bpdc）（H2bpdc）（Hbpdc）2]n （bpdc = 2,2＇-bipyridyl-3,3＇-dicarboxylate）： Coordination Models of bpdc Ligands

A novel coordination polymer, [Ag₄ppdc)(H₂bpdc)(Hbpdc)₂] (bpdc = 2,2′‐bipyridyl‐3,3′‐dicarboxylate), was hydrothermally synthesized at 403 K and structurally characterized by single crystal X‐ray diffraction analysis. The compound crystalizes in the monoclinic space group C2/c with a=1.9516(4) nm, b=1.9503(4) nm. c=1.2566(3) nm, and β=112.48(3)°. In the two‐dimensional crystal structure, Ag^I center is coordinated, in a scarce coordination environment, double‐capped tetrahedron, by one bpdc ligand to form N‐Ag‐N chelate bond via two pyridyl N atoms, and other two bpdc ligands to form two O‐Ag‐O chelate bonds, respectively, via two carboxyl O atoms. The bpdc ligands are present in one non‐protonated form, bpdc, and two protonated forms, Hbpdc and H2bpdc, which all act as μ3‐ligand in a hexadentate fashion (N, N′; O, O′; O, O′) to coordinate with three Ag centers, respectively, through the three chelate bonds. This coordinated fashion of bpdc ligand is first found in the title compound. W‐Us‐NIR reflectance spectroscopy study revealed insulator nature for the crystal with an optical energy gap of 3.1 eV.     

关于Ge—132定性方法之问题

评述了Ｇｅ－１３２定性方法的文献资料。实验证明对于Ｇｅ－１３２的定性方法，除了用荧光酮检测Ｇｅ外，羧基的鉴定也是必要的。     

溶剂种类及组成对纤维素羧甲基化反应的影响

溶剂种类及组成对纤维素羧甲基化反应的影响张镜吾，程发，李东立，李桂风，张晓红（天津大学化学系，天津，３０００７２）关键词纤维素，混合溶剂，碱处理，羧甲基化．Ｘ－衍射校甲基纤维素（ＣＭＣ）是重要的纤维素衍生物，应用领域十分广泛．纤维素核甲基化反应主要取...     

铀酰离子和2，3－二羟基－5－甲氧羰基苄基胺羧酰胺螯合剂及小分子配体的三元混配反应研究

用ｐＨ电位法在２５℃，离子强度为０．１（ＫＮＯ３）条件下研究了铀酰离子和六种２，３－二羟基－５－甲氧羰基苄基胺羧酰胺螯合剂、五种在人体血液中含量最高的小分子配体的三元配位反应，得到混配配合物的生成常数，讨论了其稳定性．通过分布计算说明促排过程中可能形成铀酰离子的混配配合物．     

表面活性剂存在下变色酸偶氮羧试剂与铬(Ⅵ)的褪色反应

研究了变色酸偶氮羧类试剂(间羧基偶氮羧、偶氮羧I)与铬(Ⅵ)反应的影响因素。实验结果表明:在HNO3介质中,在表面活性剂存在下,上述试剂与铬(Ⅵ)具有高灵敏的褪色反应,摩尔吸光系数e=2.9×105 L·mol-1·cm-1(偶氮羧I:e=9.8×104)。     

磷脂囊泡在胺端基和羧端基修饰金表面的沉积

磷脂囊泡与阴, 阳离子性表面作用的深入理解对磷脂的生物纳米科技应用具有重要意义. 通过石英电子微天平及耗散系数测量仪, 研究了不同离子性磷脂囊泡在胺端基和羧端基修饰Au衬底的沉积行为. 实验观察到四条囊泡沉积路径: (ⅰ)吸附至临界值后破裂成膜; (ⅱ)吸附即破裂成膜; (ⅲ)吸附不破裂; (ⅳ)不吸附. 沉积路径由囊泡与衬底的双电层相互作用决定, 离子可发挥调节作用.     

钯催化 1,3-丁二烯羧酯化合成 3-戊烯酸甲酯

 以 1,3-丁二烯、CO 和甲醇为原料, 进行羧酯化反应合成 3-戊烯酸甲酯是 Altam 路线生产己内酰胺绿色工艺的关键步骤. 将 Pd 与三齿 N-杂环配体或双膦配体组成的催化体系用于 1,3-丁二烯的羧酯化反应中, 其中乙酸钯/2,6-二 (3,5-二甲基吡唑基) 吡啶催化剂表现出中等的催化活性, 在 150 ºC, p(CO) = 6.0 MPa 的优化条件下反应 6 h, 1,3-丁二烯转化率为 78.8%, 3-戊烯酸甲酯选择性达 92.2% (TON = 226); 而乙酸钯/2,2?-二 (二苯基膦基) 苯醚催化体系的活性更高, 在优化反应条件下, 1,3-丁二烯转化率达 90.4%, 3-戊烯酸甲酯选择性为 91.6% (TON = 181). 在 200 ºC 及类似的羧酯化反应条件下, 1,3-丁二烯发生二聚反应, 其转化率为 99% 以上, 二聚产物 4-乙烯基-1-环己烯选择性高于 96%.     

高效液相色谱-三级四级杆质谱测定食品接触材料中6种全氟羧酸类化合物

采用高效液相色谱-串联质谱仪建立了食品接触材料中6种全氟羧酸类化合物(PFCAs)残留量的检测方法。通过对超声、振荡和离子配对3种方法的比较,选择超声法作为提取食品接触材料中PFCAs的提取方法,提取时间为30 min,提取溶剂体积为10 mL。提取物经C18色谱柱分离后由串联质谱检测。最低检测限为0.5μg/kg,添加回收率在84.6%～114.6%之间。     

双冠醚的研究——Ⅳ.N,N-氨二乙酸类化合物与苯并-15-冠-5在多聚磷酸中生成亚甲基双(4'-苯并-15-冠-5)的反应

在多聚磷酸中,苯并冠醚与一元酸或二元酸反应,缩合而生成相应的酰基衍生物。本文用氨或胺衍生的N,N-胺二乙酸类化合物与苯并-15-冠-5和多聚磷酸相反应,探讨了这种体系的反应特点。所用的N,N-胺二乙酸为分析化学上几种常用的氨羧络合剂