纺织品中禁用有机磷阻燃剂的超声萃取-气相色谱/质谱-选择离子监测法测定

建立了同时测定纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的气相色谱/质谱-选择离子监测(GC/MS-SIM)方法。以丙酮为萃取溶剂,超声萃取纺织品中禁用有机磷阻燃剂,萃取液进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定。6种禁用有机磷阻燃剂三-(1-氮杂环丙基)氧化膦(TEPA)、三-(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)、三-(1,3-二氯丙基)磷酸酯(TDCP)、二-(2,3-二溴丙基)磷酸酯(DDBPP)、三-(邻甲苯基)磷酸酯(TOCP)和三-(2,3-溴丙基)磷酸酯(TRIS)的定量限(S/N=10)分别为0.020、0.001、0.005、1.000、0.003、0.500mg/kg。方法的精密度为4.16%～8.79%,回收率为85.12%～94.71%。采用该方法对市售纺织品进行测试,结果在部分样品中检出高浓度的TCEP、TDCP及TOCP。     

气相色谱-负化学源质谱联用法测定菊酯类农药

通过固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱技术建立了11种拟除虫菊酯类农药残留的检测方法,并应用于茶叶农残检测.样品经乙酸乙酯提取后,用串联的活性炭和中性氧化铝固相萃取柱选择性地富集茶叶中待测组分,再由气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定.方法简单快速,一次进样就能得到11种菊酯残留结果;准确度和精密度高,在0.016 μg/kg、0.032 μg/kg和0.064 μg/kg 3个添加水平下的回收率在70%～110%之间,CV≤7.4%;选择性好,消除了色素和其它杂质干扰;灵敏度高,检出限低,除了氯菊酯为10 μg/kg外,其它菊酯检出限都在μg/kg级,七氟菊酯则达到了0.02 μg/kg.     

HPLC/MS测定动物组织及尿样中的β-兴奋剂

采用微量化样品前处理技术，以固相萃取为净化方法．电喷雾正离子多反应监测方式建立了尿样及动物组织中β-兴奋剂残留量的液相色谱-串联质谱联用测定法。检测的定量限在0．15～0．6ng／g，线性范围均大于10^3，线性方程的相关系数大于0．999，组织样品和尿样的回收率大于70％．     

在线萃取分析系统快速测定水体中阴离子表面活性剂

以国标方法 GB 7494-1987为依据,采用直线模组自动控制系统和基于多通阀的复杂管路切换技术,实现对阴离子表面活性剂的在线、连续、多样品萃取分析.结果表明,阴离子洗涤剂在线萃取分析系统在0.1~2.0 mg/L质量浓度范围内,标准曲线的线性相关系数为0.999 9,检出限为0.035 mg/L,实际样品加标回收率为80%~115%,相对标准偏差在0.57%~5.73%之间,每个样品的实际检测周期为25 min,样品最大检测位数为20位.全自动萃取分析系统整个萃取过程完全密闭,且可恒温恒湿,操作过程试验人员不会接触三氯甲烷试剂,整个萃取分析流程较手动萃取快速高效,完全满足水样批量分析及实时监测的要求.     

N2分压对ZrN/WN纳米多层膜缺陷性质与力学性能的影响

利用射频磁控溅射系统在不同N2分压的条件下,制备了一系列ZrN/WN纳米多层膜.借助慢正电子湮没技术分析了样品的缺陷性质,采用纳米压痕仪研究了多层膜的力学性能.结果发现:N2分压为0.4 Pa的多层膜具有最小的空位型缺陷浓度,其中心层和膜基结合层的平均S参数分别为0.4402和0.4641,而较低或较高的N2分压都可能导致空位型缺陷浓度的增加.随着空位型缺陷浓度的减小,多层膜的硬度和临界载荷增大.对于空位型缺陷浓度最小的多层膜,其硬度和临界载荷达到最大值,分别为34.8 GPa和100 mN,说明较低的缺陷浓度有利于提高多层膜的力学件能.     

呼吸缺陷型酵母菌株的离子束辐射敏感性研究

选取一株由离子束辐照诱变获得的呼吸缺陷型酵母菌株，研究其在不同离子辐照剂量范围的辐射敏感性。结果发现，呼吸缺陷型酵母菌株因其线粒体及线粒体DNA发生突变，在离子束辐照时，在低剂量区域表现出较高辐射敏感性，在高剂量区则表现出对于辐射的抗性。     

半无限体内双圆柱亚表面热波散射问题的研究

本文基于非傅里叶导热定律,采用波函数展开法,研究了含双圆柱缺陷非透明半无限体中热传播问题,给出了基于热传导波动模型的热波散射问题的一般解．温度波由调制光束在材料表面激发,缺陷表面的边界条件为绝热,分析了各物理参数对温度分布的影响,特别是热波波长对温度变化的影响,并给出了温度变化的数值结果。     

用正电子研究原生ZnO单晶中的缺陷

利用正电子寿命谱和多普勒展宽谱技术研究了原生ZnO的缺陷结构及其退火效应. 经900 ℃退火之后,正电子寿命实验显示样品中的空位型缺陷基本被消除,其体寿命为180 ps.通过比较原生和退火样品的符合多普勒展宽谱的商谱曲线,两者有相似的峰型,结合寿命谱的相关数据表明原生ZnO中不存在H原子填充Zn空位.     

制备条件对Pr123体系氧含量及正电子寿命谱影响

为了澄清Pr抑制超导电性机理及Pr占Ba位问题,本文研究了不同的制备条件下PrBa2Cu3O7-δ(Pr123)样品的物性,分析了电阻率和氧含量随烧结温度不同所表现出的变化.结果表明,烧结温度为880℃时样品的电阻率最低,高于920℃时,电阻率最大,同时也不利于体系吸氧,这可能是由于PrBa缺陷而引起.正电子寿命谱也因此表现出相应的变化规律.短寿命τ1参数和中间寿命τ2参数均在900℃出现最低峰值.由此可知,单从温度条件考虑,制备Pr123的最佳烧结温度应该为900℃左右.     

带缺陷物体流变学

本文简要介绍带缺陷物体的流变力学，探讨这一分支学科的由来、基本内容，以及若干研究进展，并试述若干应用前景．