钯复合膜的研究进展

钯复合膜具有很高的透氢选择性以及良好的化学和热稳定性,一直是膜技术领域的研究热点。本文综述了近年来在钯复合膜透氢机理、钯膜制备方法以及钯膜反应器等方面的研究进展;着重讨论了近3年来钯复合膜制备方法的新进展,包括超临界条件下制备钯复合膜的新技术等内容;总结了钯复合膜在脱氢、部分氧化以及耦合反应过程中应用的一些代表性工作,并对钯复合膜制备与应用的发展趋势进行了展望。     

共沉淀镍催化剂用于膜反应器中高碳烃类燃料水蒸气重整反应

 采用共沉淀法制备了NiO/La-Al2O3催化剂,利用低温N2物理吸附、程序升温还原、 H2-O2化学吸附和X射线衍射对催化剂进行了表征,并将该催化剂应用于Pd膜反应器中高碳烃类燃料水蒸气重整反应. 结果表明,催化剂中NiO与载体间存在较强的相互作用. 与常规固定床反应器相比,在膜反应器中,由于高渗透性能的Pd金属复合膜能选择分离氢气,结果氢气产率得到了明显的提高,甲烷的生成得到了有效抑制,并且在接近实用的反应条件下,依然能够得到高的氢气产率和回收率. 高碳烃类燃料水蒸气重整反应制氢的过程可以在一个膜反应器中,利用一种催化剂在反应温度低于823 K的温和条件下实现.     

胜利褐煤半焦冷却处理对其微观结构及反应性能的影响

采用不同的冷却方式对胜利褐煤热解"热"半焦进行冷却处理,考查了冷却方式对半焦微观结构及反应性能的影响.利用特制两段新型石英反应器,在高纯氩气、400、600、800 ℃的条件下,对褐煤热解30 min制得的"热"焦,分别浸入室温、干冰及液氮环境中得到冷态半焦,然后在15%水蒸气、900 ℃、10 min的条件下对冷态半焦进行非原位气化反应.为了比较,同样热解条件下制得的"热"半焦不经冷却,通过直接切换反应气氛为15%水蒸气进行原位气化(气化条件与非原位气化相同).利用TGA、SEM、BET和Raman光谱仪对半焦反应性和微观结构进行表征和分析.结果表明,"热"焦的水蒸气原位气化半焦产率低于冷态半焦的非原位气化.冷却处理对半焦的孔结构影响较大,随着冷却速率的增大,半焦比表面积及总孔容积显著降低,但对半焦的化学结构(芳环体系和含氧官能团)的影响非常小.冷却速率越大,半焦的反应性越低,冷态半焦反应性能降低主要由于冷却对半焦孔结构造成的不可逆转的破坏.     

褐煤原位气化半焦的反应性及微观结构的演化行为

在自制两段新型固定床反应器上进行了褐煤热解及"热"半焦的原位气化反应的研究。在高纯氩气、400/600/800 ℃的条件下,对褐煤热解5 s后,立刻将反应器移到气化段,同时切换气氛为15%水蒸气对"热"半焦进行原位气化反应(900 ℃、2~30 min),制得原位气化半焦。利用TGA和Raman光谱仪,对原位气化半焦进行反应性和微观结构表征。结果表明,原位气化半焦产率及反应性在气化10 min内降低幅度相对较大,10~30 min降低相对缓慢。大部分的含氧官能团在气化2 min内被释放,气化2 min后含氧官能团变得非常少。半焦中小的芳环与大环体系之比在气化2 min内急剧降低,2~30 min降低较为缓慢。半焦的微观结构对其反应性有一定的影响,随着气化反应的不断进行,半焦中无定形结构、小的缩合芳环等活性基团逐渐减少,反应性相应降低。     

二氧化钛纳米管阵列光电催化测定地表水化学需氧量

利用TiO2纳米管阵列(TNAs)TNAs和薄层反应器(TCR)体积小、传质快、反应时间短的特点,建立了光电催化测定地表水化学需氧量(COD)的新方法.本方法对于地表水COD值的测定呈线性关系,线性回归方程为Qnet=-0.18105ThCOD+0.15444,r=0.9903,检出限为0.30 mg/L;RSD<5%;分析时间<2 min,适宜pH范围是4～10,Cl-不干扰.通过地表水实际水样分析表明,本方法能够克服重铬酸钾法(CODCr)和高锰酸钾指数法(CODMn)的缺陷,测定结果可靠,稳定,重现性好,能够准确、快速地测定地表水的COD含量,是一种极值得推广应用的测定COD的新方法.     

Cr 助剂对 Fe 基催化剂结构和费托合成性能的影响

 采用 N2 吸附-脱附、X 射线衍射、穆斯堡尔谱、X 射线光电子能谱、程序升温还原和热重分析等技术研究了助剂 Cr 含量对 Fe 基费托合成催化剂的织构性质、还原行为以及物相变化的影响. 在 H2/CO = 2.0, 260~300 oC, 1.5 MPa 和 2 000 ml/(g•h) 条件下, 在固定床反应器中考察了 Cr 含量对 Fe 基催化剂费托合成反应活性和产物烃选择性的影响. 结果表明, 在氧化态催化剂中, Cr 助剂与 Fe 物相存在较强的相互作用, 形成固溶体相 α-(Cr1-xFex)2O3; 随着 Cr 含量的增加, 逐渐由单一的富 Fe 相 α-(Fe1-xCrx)2O3 向富 Fe 相和富 Cr 相 α-(Cr1-yFey)2O3 两相过渡. Fe-Cr 固溶体的生成显著抑制了催化剂的还原, 导致催化剂还原度降低, 因而催化剂活性下降. 同时, Cr 的添加提高了甲烷和轻质烃选择性, 但抑制了水煤气变换活性.     

聚二甲基硅氧烷芯片自由酶反应器检测葡萄糖

应用电泳中介微分析(EMMA)技术,构建聚二甲基硅氧烷(PDMS)芯片自由酶反应器, 在线检测葡萄糖(Glu),在十字形的芯片通道上,采用自制的碳纤维微电极检测葡萄糖氧化酶(GOD)催化氧化Glu生成的H2O2,并对检测电位、GOD浓度、GOD进样时间、分离电压等参数进行了优化,测定了该自由酶反应器的线性范围和检出限,考察了其重现性及稳定性.结果表明,此自由酶反应器制作方便,操作简单,重现性好,Glu浓度在0.1～20 mmol/L之间有较好的线性关系(r=0.997),检出限为19.8 μmol/L(S/N=3).     

Preparation and characterization of ultrafine Fe-Cu-based catalysts for CO hydrogenation

The ultrafine particles of a new style Fe-Cu-based catalysts for CO hydrogenation were prepared by impregnating the organic sol of Fe（OH）3 and Cu（OH）2 onto the activated Al2O3, in which the organic sol of Fe（OH）3 and Cu（OH）2 were prepared in the microemulsion of dodecylbenzenesulfonic acid sodium（S）/n-butanol（A）/toluene（O）/water with V（A）/V（O） = 0.25 and W（A）/W（S） = 1.50. This catalyst was characterized by particle size analysis, XRD and TG. The results of particle size analysis showed that Fe（OH）3 particles with a mean size of 17.1 nm and Cu（OH）2 particles with an average size of 6.65 um were obtained. TG analysis and XRD patterns suggested that 673 K is the optimal calcination temperature. CO hydrogenation produced C＋OH with a high selectivity above 58 wt% by using the ultrafine particles as catalyst, and the total alcohol yield of 0.250 g·ml^-1 ·h^-1 was obtained when the contents of Al2O3 and K were 88.61 wt% and 1.60 wt%, respectively.     

氨基磺酰胺的快速分析方法

报导了一种测定氨基磺酰胺中氮量的简便、快速和准确的方法,同时提出了一种新型的测氮反应装置。运用本方法对实际样品进行了测定,分析时间仅为15min,检测极限为2mg,相对标准偏差<0.5×10(-2)。本法特别适宜生产厂家的常规分析。     

酶膜反应器及其在生物催化领域的应用

酶膜反应器是一种新型的生物催化反应设备,它是反应与分离相耦合的装置,集产品分离、纯化和酶回收利用于一体,具有其它方法不可比拟的优势。在强调资源节约,环境友好和清洁化生产技术的今天,显示一些特别的优点,近年来已成为热门的研究领域。本文主要介绍了酶膜反应器的基本原理、特征及其分类,并根据分类对近年来酶膜反应器在生物催化领域...