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111.
112.
采用高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(HPLC-QTOF/MS)建立了阿莫西林克拉维酸钾混悬剂(ACPS)中未知组分的鉴定方法,以BDS Hypersil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-水(0.1%甲酸)为流动相,流速为1 mL/min。比较了中国药典方法和HPLC-QTOF/MS方法的相关性;利用半制备液相色谱收集未知组分,并在HPLC-QTOF/MS体系中进行定位和确认,确定未知组分在液质体系中的出峰位置和准确分子量;筛查混合空白辅料成分,并通过与标准品比对,利用HPLC-QTOF/MS鉴定ACPS的未知组分为糖精钠。方法可为抗生素药品中未知组分的鉴定提供参考。 相似文献
113.
《分析化学》2014,(12):1873
高效液相色谱的应用范围十分广泛,约有80%的有机物均可使用高效液相色谱进行分析。近年来其发展颇为迅猛,功能不断完善。2006年获得匹兹堡金奖产品的赛默飞UltiMate 3000 DGLC双三元液相色谱,便是杰出的代表。其采用独特的双泵设计,每个泵作为一个单独的体系,有各自独立的比例阀和流动相体系,同时单独控制三种不同的流动相,在Chromeleon变色龙软件的支持下,结合独特的阀切换技术,通过灵活的流路连接设计,一套系统即可以轻松实现在线固相萃取、中心切割及全二维液相色谱分离、流动相在线除盐、柱后衍生和反梯度补偿、并联/串联色谱等高级应用。本刊中有多篇文章利用UltiMate 3000 DGLC双三元液相色谱的在线固相萃取( online SPE)技术和二维及全二维液相色谱分离技术,解决了他们遇到的复杂难题。 相似文献
114.
过渡金属催化重氮化合物的卡宾转移反应是有机合成反应的重要研究对象.在这一类反应中,包括环丙烷化、X-H(X=C,N,O,Si,S)插入以及羰基/亚胺叶立德环加成等反应得到了广泛的研究.2003年,胡文浩和Doyle课题组报道了一种新型的反应,即亚胺捕获看似不稳定的氨基叶立德中间体,合成具有高非对映选择性的1,2-二胺化合物.之后,他们又报道了一系列有关氨基叶立德和氧叶立德的研究,与不同的捕获剂,如酮,醛,β,γ-不饱和α羰基羧酸酯和偶氮二酸酸酯等发生反应,生成多种多样的产物类型,基本上都是采用Rh(Ⅲ)催化剂.迄今为止,没有采用其他类型的过渡金属催化剂的报道.最近,本课题组研究发现,银盐可以作为重氮化合物卡宾转移反应的催化剂,实现了重氮化合物与醛的[2+1]环加成反应合成环氧乙烷类化合物,及重氮化合物与醛、炔/烯三组分的[2+2+1]环加成反应合成二氢呋喃/四氢呋喃类化合物,在这些反应中,加入不同的配体可以调节Ag(Ⅰ)催化剂的催化活性,从而实现不同的反应过程.基于此,本文将探索Ag(Ⅰ)做催化剂催化重氮化合物与芳基胺及亚胺的三组分反应合成一系列1,2-二胺类化合物.研究发现,采用AgOTf/双噁唑啉配体配体作为催化剂组合,可以顺利地实现Ag(Ⅰ)催化重氮酯、芳基胺及亚胺的三组分反应.尝试了不同的配体,包括膦配体、卡宾配体以及双噁唑啉配体,最后发现,双噁唑啉配体配位的Ag(Ⅰ)催化反应的效果最好,极大地提高了Ag(Ⅰ)催化剂的催化活性,其具体的作用机理值得进一步研究.反应中,Ag(Ⅰ)催化剂的Lewis酸性对二胺产物的非对映选择性有较大的影响.其中,在对硝基苯基亚胺的反应中,产物的非对映选择性很高,大于铑催化反应的结果;而在其他类型亚胺的反应中,反应的非对映选择性较差.另一方面,由于Ag(Ⅰ)的Lewis酸性,反应过程中发生亚胺与芳基胺的氨基交换反应,从而导致氨基交换的二胺副产物的生成.本文对不同反应底物的各种效应进行了比较详细的研究. 相似文献
115.
近年来,钙钛矿太阳电池的光电转换效率取得了爆发式增长,这与电池中钙钛矿薄膜的制备工艺和材料组分密切相关.关于钙钛矿薄膜的制备方法,相关的研究报道及综述较多,然而钙钛矿材料组分调控方面的研究梳理工作相对缺乏.本综述总结了近年来不同组分体系钙钛矿材料的研究进展,包括有机无机铅卤钙钛矿、全无机铅卤钙钛矿、少铅钙钛矿以及无铅钙钛矿.重点介绍了不同体系中具有代表性的材料组分及其对器件性能的影响,旨在梳理通过组分调控提高钙钛矿电池的效率及稳定性的研究思路,最终实现商业化应用. 相似文献
116.
在避免母体结构坍塌的前提下,通过缺陷工程对金属有机骨架(MOFs)进行处理可有效提升其去除水体污染物的性能。目前,通过调整合成条件(温度、金属/配体比例等)、添加调制剂、热处理和金属节点取代等方式可制备缺陷MOFs。粉末X射线衍射(PXRD)、比表面积分析、热重-差热分析(TGA-DSC)、电子顺磁共振(EPR)、X射线光电子能谱(XPS)、高分辨率透射电子显微镜(HR-TEM)、球差校正透射电镜(AC-TEM)和X射线吸收光谱(XAS)表征技术可证实MOFs中缺陷的特征。相比原始MOFs,从光催化等高级氧化的角度来看,构造缺陷型MOFs可促进电子转移、减小带隙以提升其高级氧化降解去除污染物的性能。此外,缺陷型MOFs还可为污染物提供更多吸附位点,进一步提升吸附剂的吸附容量和吸附速率。本文系统总结缺陷MOFs的制备方法、现有常见表征技术及其在水处理领域中的应用。同时,本文还根据缺陷MOFs用于去除水中污染物的研究现状对其今后发展予以展望。 相似文献
117.
钾元素对生物质主要组分热解特性的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
采用热重-红外联用仪对松木及生物质主要化学组分半纤维素、纤维素、木质素的热解特性及钾元素对其热解特性的影响进行了研究.结果表明,半纤维素、纤维素、木质素发生热解的主要温度分别为200~350 ℃、300~365 ℃和200~600 ℃;半纤维热解产物中CO、CO2较多;纤维素热解产物中LG和醛酮类化合物最多;木质素热解主要形成固体产物,气体中CH4相对含量较高.三种组分共热解过程中发生相互作用使热解温度提高、固体产物增加,气体中CO增加而CH4减少.添加K2CO3后半纤维素和纤维素热解温度区间向低温方向移动,固体产率提高.K对纤维素作用最明显,CO、CO2气体与固体产物产率明显增加,醛酮类和酸类物质的产率降低;木质素受K影响相对较小,热解固体产物略有增加,挥发分中H2O和羰基物质增加;三组分共热解减弱了钾元素的催化作用. 相似文献
118.
KIO3-KI混合液中各组分含量的测定 总被引:3,自引:0,他引:3
对武汉大学主编《分析化学实验》教材中KIO3-KI混合溶液各组分含量的测定作了较详细的探讨,获得了较高的回收率,且重复性好,对学生掌握分析方案设计有着较好的指导意义。 相似文献
119.
界面张力弛豫法研究不同分子量原油活性组分界面扩张粘弹性 总被引:5,自引:0,他引:5
采用界面张力弛豫法研究了不同分子量原油活性组分在正癸烷-水界面上的扩张粘弹性质,阐述了界面扩张模量的弹性和粘性随扩张频率的变化规律.研究发现,随着原油活性组分分子量的增大,极限扩张粘度明显增大,而极限扩张弹性逐渐增大;当分子量大于某一数值后,极限扩张弹性变化不明显.对界面张力弛豫实验结果进行拟合得到的参数表明,界面上和界面附近的微观弛豫过程的数目随原油活性组分分子量的增加而增加,弛豫过程的特征频率也呈规律性变化.不同原油活性组分的界面扩张粘弹性质可从其不同特征的微观弛豫过程得到解释. 相似文献
120.
冠心苏合丸中挥发性组分的分析及主成分冰片的测定 总被引:1,自引:0,他引:1
采用同时蒸馏-萃取法提取冠心苏合丸中的挥发性组分,测得两种冠心苏合丸中的挥发性组分含量分别为14%和9.8%。利用GC-MS方法对两种冠心苏合丸所得的挥发性组分进行分析,通过检索NIST98谱图库,并结合标准谱图库和有关文献,从冠心苏合丸的挥发性组分中分别确定出14、19种化学成分,分别占挥发性组分总检出量的97.24%和98.76%。用峰面积归一化法,得出各化学成分在挥发性组分中的相对百分含量。主要挥发性组分是冰片。并采用气相色谱法对冠心苏合丸中冰片的含量进行了测定冰片质量浓度在1.0~5、0mg/mL范围内成良好的线性关系,冰片的平均回收率为98%~106%。 相似文献