丹磺酰肼衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定包装纸中的甲醛和乙醛

建立了丹磺酰肼(DNSH)衍生-高效液相色谱-荧光检测测定包装纸中甲醛和乙醛的分析方法,并与2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生法进行了比较。纸张样品经衍生化试剂振荡萃取30 min,衍生化反应24 h,萃取液经PSA/C18净化管净化处理后,以Diamonsil~ C18(2)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,用醋酸水溶液(pH2.55)-乙腈为流动相进行梯度洗脱。采用荧光检测器检测,激发波长为330 nm,发射波长为484 nm。结果表明,衍生剂、甲醛-DNSH和乙醛-DNSH在20 min内可完全分离,方法的加标回收率为81.64%~106.78%,相对标准偏差(RSD)为2.02%~5.53%(n=5),甲醛和乙醛的检出限分别为19.2μg/kg和20.7μg/kg,定量限分别为63.9μg/kg和69.1μg/kg。该法操作简单,灵敏度高,比常规方法具有更低的检出限,能很好地应用到实际样品检测中,为低含量醛类化合物的检测提供了一种新思路。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定牛组织中三氮脒和氯化氮氨菲啶残留

建立了固相萃取-高效液相色谱同时检测牛组织中三氮脒(DIM)和氯化氮氨菲啶(ISM)残留的分析方法。针对不同的组织样品采用不同比例的水-乙腈溶液提取药物,结合Oasis WCX固相萃取小柱净化富集。采用Spherisorb CN柱(250 mm×4.6 mm,5μm)对药物进行分离,以乙腈和0.05 mol/L甲酸铵溶液(pH 2.4)为流动相,梯度洗脱,紫外检测波长为380 nm。牛组织中DIM和ISM的检出限(S/N≥3)为0.01 mg/kg,定量限(S/N≥10)为0.025 mg/kg。牛组织中DIM和ISM在各自的线性范围内线性关系良好(r≥0.999 3)。DIM和ISM在低、中、高添加水平下的回收率为82.2%~97.6%,日内精密度和日间精密度分别为0.3%~5.2%(n=5)和1.3%~5.2%(n=15)。结果表明,建立的方法重复性好,灵敏度高,操作简便,适用于牛组织中DIM和ISM的残留检测。     

超分子溶剂直提测定水中的多环芳烃

超分子溶剂是两亲化合物通过分子间有序的自组装过程形成的具有纳米结构的胶束聚集体,是一种高效提取溶剂。该文以高效液相色谱-荧光检测法为测试手段,系统地对超分子溶剂组成及用量进行了优化,发展了一种直接提取、快速测定水中多环芳烃的方法,并进行了方法学验证及实际样品检测。结果表明,采用四氢呋喃和1-辛醇制备的超分子溶剂对4种多环芳烃的回收率为89.08%~102.47%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.38%~3.92%。4种多环芳烃在一定范围内线性关系良好(相关系数R~20.999),检出限为1.26~9.23 ng/L。该方法前处理过程简单,有利于实现快速分析;溶剂使用量少,符合绿色化学的发展趋势,具有一定的推广价值。     

固相萃取-气相色谱法测定甲醇制烯烃副产汽油及甲醇制汽油产物中的含氧化合物

采用纯硅胶柱固相萃取技术对甲醇制烯烃副产汽油或甲醇制汽油产物进行预处理,将产物中的含氧化合物与烃类进行色谱分离,采用质谱鉴定产物中的含氧化合物。使用标准溶液优化纯硅胶小柱的洗脱条件,比较预处理方法的回收率,考察预处理方法的重复性。结果表明,标准溶液的各含氧化合物组分回收率为87.7%~95.3%。采用气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID)通过内标法对实际样品中除甲醇和乙醇外的含氧化合物进行定量分析,使用丁酮、叔戊醇、戊酮和己酮的响应因子作为同碳数醛、酮、醇的FID响应因子,定量甲醇制烯烃副产汽油和甲醇制汽油产物中的含氧化合物。对于甲醇和乙醇,采用GC-MS分析提取特征离子用外标法定量。结果表明,甲醇制烯烃副产汽油和甲醇制汽油产物中的含氧化合物以酮类、醛类为主,并有少量的醇类。     

毛细管电泳在拮抗药物对氨基苯甲酸、对羟基苯甲酸和磺胺分析测定中的应用

本文报道了一种用毛细管区带电泳法(CZE)分离与测定对氨基苯甲酸、对羟基苯甲酸及磺胺类药物的新方法.电泳条件为:用 20mmol/L硼砂-20mmol/L H_3PO_4-20 mmol/Lβ-环糊精-4％乙醇(pH 7.0)作电泳液,L-抗坏血酸为内标,280nm为检测波长,样品由电进样方式(10kV/10s)引入毛细管(51.2 cm×50μm i.d.,有效分离长度为 38.5 cm).在24.5°C下,6 min内三者可达基线分离(电泳电压 25kV),且在一定范围内可进行定量分析,保留时间(Tr)及A_(样品)/A_(内标)的RSD值分别小于1.0％和5.0％.本法的建立为研究这三者共存于高等动物及微生物体内时的生理作用提供了一种可共选择的新方法.     

反相高效液相色谱法的多波长同时测定预混合饲料中的脂溶性维生素A，α－E，D_3，K_3

反相高效液相色谱法的多波长同时测定预混合饲料中的脂溶性维生素Ａ，α－Ｅ，Ｄ＿３，Ｋ＿３李桂凤，李缙扬，郝征红，聂燕，孟兆宏，李学春（山东省农业科学院中心实验室济南２５０１００）１前言对脂溶性维生素的分析，被许多国内外分析专家认为是高难度的分析项目。本...     

金属纳米团簇在农药检测中的应用研究进展

农药对提高农作物质量和产量具有重要作用,然而,过量以及不合理使用农药导致的残留和污染对人类健康及环境均具有严重危害,因此对农药及其残留的检测尤为重要。金属纳米团簇（Metal nanoclusters,MNCs）作为一种新型纳米材料,具有尺寸小、稳定性高、易制备和生物相容性好等优点,在分析传感领域备受关注。MNCs在农药检测方面也展现出巨大的应用潜力。本文综述了近年来基于MNCs的检测方法以及在有机磷农药、有机氮农药和有机氯农药等常见农药检测中的研究进展,并对其在农药检测方面的发展前景进行了展望。     

用GC-M S-SI M法测定酱油中的3-氯-1,2丙二醇

利用气相色谱 -质谱联用离子选择检测法 (GC -MS-SIM)测定酱油中3 -氯 -1,2 -丙二醇(3_CPD),样品用苯硼酸衍生化处理 ,正己烷抽提 ,用HP-112m×0.2mm毛细管色谱柱分离 ,选择基峰离子m/z147进行测定 ,检出限0.001×10-6。该法操作简单 ,快捷 ,灵敏度高。     

不完全抑制电导检测离子色谱法测定饮料中的苹果酸

采用一种抑制型离子色谱检测技术－－不完全抑制电导检测,以０．７５ｍｍｏｌ／ＬＮａ２ＳＯ４＋ＮａＯＨ（ｐＨ＝１１．５）为淋洗液对弱酸根离子如苹果酸、酒石酸等进行了测定,得到苹果酸、酒石酸的检测限分别为１．３１ｍｇ／Ｌ、３．０４ｍｇ／Ｌ;在２００ｍｇ／Ｌ以下相关系数分别为０．９９９８、０．９９９９;;各离子峰高的相对标准偏差（ＲＳＤ）分别为０．５７％、１．６０％。上率为９７．７￣１０４％。常见的强酸离     

用于汞离子检测和细胞成像的石墨相氮化碳量子点荧光探针

本文采用一步固相热解法,以尿素作为前体合成了石墨相氮化碳量子点(gCNQDs)．利用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、透射电子显微镜(TEM)和傅里叶变换红外光谱(FT-IR)等技术对g-CNQDs的粒径分布、元素组成、形貌结构和表面官能团进行表征．基于Hg²⁺淬灭g-CNQDs荧光的现象,构建可用于血样和尿样以及实际水样中Hg²⁺检测的荧光探针,在2.5～50.0μmol·L^-1范围内,Hg²⁺浓度与g-CNQDs相对荧光强度呈现良好的线性关系,检出限为1.5nmol·L^-1．在实际样品中检测Hg²⁺的加标回收率为97.17%～101.13%.g-CNQDs与Hg²⁺的相互作用机理主要为静态淬灭．该探针也被成功应用于肿瘤细胞成像．