荧光纳米粒子Ru(bpy)_3/SiO_2的制备及其应用于蛋白质微阵列芯片检测HIV p24抗原

以三联吡啶钌(Ru(bpy)3)为内核材料,通过反相微乳液法合成了表面带氨基的核壳结构荧光纳米粒子Ru(bpy)3/SiO2,利用透射电子显微镜、荧光光谱、紫外-可见光谱等手段进行表征,并进行了光稳定性、荧光分子泄露与纳米粒子表面氨基测定等实验,结果表明: 所合成的纳米粒子表面带氨基活性基团,每毫克纳米粒子约含385 nmol氨基,纳米粒子呈规则球形,大小均一,单分散性好,平均粒径为(70±6) nm,具有很好的光稳定性.用100 W氙灯在最大发射波长照射90 min后,其荧光强度仅衰减8%;在水溶液中不易发生染料泄露,连续超声1 h后,染料泄露少于0.05%.以合成的纳米粒子作荧光探针标记链霉亲和素后应用于蛋白质微阵列芯片检测HIV p24抗原.结果显示,荧光强度与p24浓度呈良好的正相关性,检出限为3.1 μg/L.本纳米粒子作为新型荧光探针,可应用于高灵敏检测的蛋白质微阵列芯片及荧光免疫分析等系统.     

新型花状纳米四氧化三钴修饰玻碳电极对芦丁的电催化氧化及其测定

采用滴涂法制备了新型花状纳米Co3O4修饰玻碳电极(F-Co3O4-np/GC/CME).纳米Co3O4的扫描电镜(SEM)表明,纳米Co3O4膜为多孔纳米材料;X-射线衍射光谱(XRD)表明,纳米Co3O4为纯面心立方相尖晶石结构.采用循环伏安法(CV)、计时电量法(CC)、半微分线性伏安法(SDV)研究了芦丁在F-Co3O4-np/GC/CME上的电化学行为及动力学性质.结果表明:芦丁在此修饰电极上有敏锐的氧化还原峰,其氧化峰电流与电位扫描速度(v)呈良好线性关系,表明芦丁在修饰电极上的伏安行为受吸附控制.芦丁的氧化峰电流与其浓度在1.0×10-6～4.5×10-4 mol/L范围内呈线性关系;检出限为5.0×10-7 mol/L.本方法可用于槐花、红花、金银花、杜仲叶的提取液中芦丁含量的测定,加标回收率为99.5%～100.9%之间;RSD为1.7%～4.5%.     

焙烧温度对纳米级SO2- 4/TiO2固体超强酸性能的影响

用锐钛型纳米TiO2制备了纳米级SO2- 4/TiO2固体超强酸,考查了焙烧温度对酸强度、比表面积、红外光谱及其催化活性的影响.结果显示该催化剂在450℃焙烧3 h,可以形成纳米级SO2-4/TiO2固体超强酸的结构.用该催化剂催化乙酸和丁醇酯化反应可使酯化率达到98.4%.     

氧化铁磁性纳米粒子的表面配体交换及相转移

以苯甲醇为单一溶剂, 通过常压、高温热解乙酰丙酮铁, 制备了尺寸单分散的四氧化三铁磁性纳米粒子. 采用透射电镜(TEM), X射线衍射(XRD), 动态光散射(DLS)等方法对粒子形貌和结构进行了表征. 利用傅里叶变换红外(FT-IR)光谱和热重分析(TGA)研究了所制备纳米粒子的表面化学, 结果表明稳定四氧化三铁粒子的是苯甲酸分子, 且表面覆盖度小于20%. 所制备的磁性纳米粒子可以在室温下方便地进行表面配体交换, 从而为氧化铁磁性纳米粒子的功能化提供新的途径.     

用双还原法制备三角形银纳米片及其光学性能

在硼氢化钠和柠檬酸三钠共存的体系中还原硝酸银, 以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为表面活性剂和保护剂, 水浴加热制备得到三角形银纳米片, 用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱、表面增强拉曼散射(SERS)光谱对其进行了表征. 结果表明: 三角形银纳米片产物为立方相金属银, 边长为(100±40) nm, 厚度为(10±5) nm; 产物表现出与球形银纳米粒子完全不同的吸收光谱; 柠檬酸根在银晶核不同晶面的选择吸附、PVP的包覆作用及Ag(111)晶面的层错对产物的形成起决定作用; 与球形纳米颗粒相比, 三角形银纳米片膜对吡啶(Py)分子有显著的SERS活性.     

高效组合型 Pd/C 催化剂用于 Suzuki 偶联反应

 采用有机金属 Pd2(dba)3 (dba 为二亚苄基丙酮) 还原分解法制得均匀分布的 Pd 纳米颗粒 (粒径为 3~6 nm) 混合液, 并用活性炭直接吸附得到了组合型 Pd/C 纳米催化剂. 采用透射电子显微镜、X 射线光电子能谱和 X 射线衍射等手段测定了催化剂表面 Pd 颗粒大小分布、晶型和化学态等. 将该催化剂用于 Suzuki 碳-碳偶联反应, 其催化活性比浸渍法制备的 Pd/C 催化剂高 2 倍以上. 以溴代芳烃为底物时, 在 80 oC 下 0.5 h 后偶联产物收率可达 98% 以上. 以邻氯硝基苯为底物时, 在 110 oC 下 1 h 后偶联产物收率可达 64%; 延长反应时间, 产物收率可达 90% 以上.     

制备方法对掺钡纳米氧化镁负载钌催化剂氨合成性能的影响

 采用普通浸渍法 (CI)、超声-包覆法 (UC) 和超声-静电吸附法 (UEA) 制备了 Ru/Ba-MgO 氨合成催化剂, 并运用高分辨透射电镜、场发射扫描电镜、X 射线粉末衍射、N2 的物理吸附、H2 脉冲化学吸附及程序升温还原等手段对催化剂进行了表征. 结果表明, 在 UEA 样品中, Ba 以静电吸附形式均匀地掺入 MgO 载体中, 因而不仅极大地改善了载体表面形貌, 而且有效地控制了 Ru 晶粒大小, 其平均粒径在 2~3 nm. 该样品中, BaCO3 起始分解温度较低, 低温 BaCO3 含量较高, 因而还原性能较佳. 在 10 MPa, 10 000 h?1 和 425 ºC 条件下, UEA 法制得的 Ru 基催化剂上氨合成反应速率达到 60.42 mmol/(g•h), 分别是 CI 法和 UC 法的 1.9 和 1.1 倍.     

基于酪胺信号放大的新型免疫传感器

将酪胺应用于酶联免疫分析,建立了一种新的高灵敏伏安型免疫传感器。利用纳米金的静电吸咐和己二硫醇、巯基乙胺的自组装,将羊抗人IgG抗体固定到金电极表面上,以辣根过氧化物酶标记羊抗人IgG抗体为酶标抗体,以生物素化酪胺为酶底物,利用催化酪胺沉积反应,在传感界面沉积大量生物素,使原始信号得到几何级数的放大。结果表明,通过生物素化酪胺催化放大后,制得的免疫传感器对H2O2的催化能力增大近20倍,检测hIgG在1.5μg/L～22 mg/L范围内有良好的线性关系,检出限为0.1μg/L。用于实际试样的回收率的测定,结果良好。     

辣根过氧化酶在磁性纳米修饰的离子注入电极上的电化学和电催化行为

辣根过氧化酶(HRP)在Co/NH2/ITO离子注入电极上有一对良好的氧化还原峰,峰电位分别为Epc=-0.2 V,Epa=-0.01 V(vsAg/AgCl)。该修饰电极对H2O2具有催化作用,可以用作H2O2的生物传感器,峰电流与H2O2的浓度分别在1.0×10-10~2.0×10-8mol/L和2.0×10-8~1.0×10-7mol/L范围内呈线性关系,线性回归方程分别为Ip(mA)=2.2986+0.06632c(nmol/L)和Ip(mA)=3.5788+7.3053E-4c(nmol/L),相关系数分别为0.9972和0.9688。检出限为1.0×10-10mol/L。     

吲哚乙酸在纳米金/碳纳米管/壳聚糖修饰玻碳电极上的电化学行为及其检测

以壳聚糖(CS)为多壁碳纳米管(MWNTs)的分散介质, 通过MWNTs/CS膜上大量氨基静电吸附纳米金粒子(nanoAu), 使玻碳电极(GCE)表面形成稳定的nanoAu-MWNTs-CS-GCE修饰层, 并采用电化学方法初步研究了该修饰电极的性能. 探讨了吲哚乙酸(IAA)在该修饰电极上的电化学行为, 结果表明, 在5～200 μmol/L浓度范围内以及0.78 V电位条件下, 以循环伏安法(CV)测得的氧化峰电流变化值与c(IAA)呈良好的线性关系, 其回归方程为y=2.34×10^-4+0.14x, 检出限为8.33×10^-6 mol/L, 相关系数为0.9997.