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51.
柴胡舒肝丸的毛细管电泳指纹图谱及其黄芩苷含量的测定 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了柴胡舒肝丸(Chaihu Shugan Pill, CHSGP)的毛细管区带电泳指纹图谱(capillary electrophoresis fingerprint, CEFP),并采用内标法测定了黄芩苷的含量。以50 mmol/L硼砂-150 mmol/L磷酸二氢钠-50 mmol/L磷酸氢二钠(1:1:1, v/v/v)(含5 mmol/L庚烷磺酸钠)为背景电解质(BGE)溶液,采用未涂层石英毛细管(总长度75 cm,有效分离长度63 cm,内径75 μm),以色谱指纹图谱分离量指数(RF)为目标函数优化实验条件,在紫外检测波长265 nm、运行电压11 kV条件下,以黄芩苷峰为参照物峰,确定了22个共有指纹峰,建立了CHSGP的CEFP,通过对20批样品聚类分析确定用其中13批生成对照CEFP(RCEFP),以此RCEFP为标准用系统指纹定量法鉴别20批柴胡舒肝丸质量。结果其中的4批化学成分数量和分布比例不合格,4批含量明显偏低,其他12批完全合格。采用内标法测定黄芩苷的含量,在5~200 mg/L范围内线性良好(r=0.9999),平均回收率(n=9)为98.2%。该法具有较好的精密度和重现性,为柴胡舒肝丸的质量控制提供了一种新的参考。 相似文献
52.
以黄酮类化合物黄芩苷作为功能单体,在二甲基甲酰胺溶液中制备得到不同黄芩苷含量的聚异丙基丙烯酰胺水凝胶。通过红外、紫外、扫描电镜和热分析等方法研究了所得凝胶的结构、形态、温敏性和力学性能。结果表明:黄芩苷的加入导致聚合凝胶由无色变为黄色,所得凝胶孔壁出现褶皱,孔洞尺寸随黄芩苷含量的增加而增加。黄芩苷在凝胶基体中主要起到模板作用,它的引入并未改变纯凝胶的体积相转变温度(VPTT),VPTT仍保持在32~34°C,但温度敏感性能得到了明显改善,同时改善了纯凝胶的溶胀度和温度脉冲响应性,提高了储能模量。 相似文献
53.
54.
以2,4-二氨基-6-羟甲基吡啶并[3,2-d]嘧啶为原料,与对甲酰基苯甲酰谷氨酸二乙酯发生Wittig反应构建叶酸类似物的骨架结构,还原吡啶环得到4-氨基-8,10-二碳杂四氢叶酸类似物,在N5位取代不同基团得到四个新的4-氨基-N8,N10-二碳杂四氢叶酸类化合物,经1H NMR,13C NMR和MS对化合物的结构进行了表征.初步生物活性结果表明,此类化合物对人重组胸苷酸合成酶的抑制作用与N5位取代基有关,2个化合物在0.1 μmol·L-1的浓度下对HL-60白血病细胞的抑制率达到60%以上. 相似文献
55.
56.
建立了在不同时间段内转换使用不同波长同时测定忍冬花和叶中7种化学成分(绿原酸、咖啡酸、芦丁、木犀草苷、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C)的高效液相色谱分析方法,同时应用该方法分析了忍冬花、忍冬老叶和新叶中成分含量的差异。色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18(250 mm×4.6 mm, 5 μm);流动相为0.3%甲酸水溶液(A)和乙腈(B),梯度洗脱,流速1 mL/min;采用VWD紫外检测器转换波长(330 nm、350 nm)检测。应用所建立的方法测定忍冬新叶中绿原酸、木犀草苷含量分别为2.572%、1.498‰,均比药典中规定的含量高,有必要进一步的研究和开发利用。该方法准确、简便、灵敏度高,适用于忍冬中7种化学成分含量的同时测定和忍冬的质量控制及综合评价。 相似文献
57.
58.
研究超声-微波协同法提取金线莲中的天麻素和天麻苷元,并对提取条件进行了优化.应用高效液相-二极管阵列检测法分析提取物中的天麻素和天麻苷元.研究结果表明:金线莲中天麻素、天麻苷元和其他杂质成分能够很好的分离,且两者的含量分别为1.430及0.562 mg/g,相对标准偏差为0.94%和0.25%.方法准确、快速、灵敏度高、重现性好. 相似文献
59.
以配体菲咯啉取代苷脲(L), 分别与CoCl2·6H2O、CuCl2·2H2O进行配位反应, 得到2个配合物{[Co(L)(H2O)3]Cl2·2H2O}n(1)和[Cu2(L)2Cl4]·3C2H5OH(2)。并用元素分析、FTIR和X-射线单晶衍射进行了表征。晶体结构表明:配合物1属于正交晶系, P212121空间群, 每个Co(Ⅱ)的配位环境为扭曲的八面体, 分别与1个配体上菲咯啉单元的2个氮原子、另外1个配体的羰基氧原子和3个水分子配位, 配合物中每个配体 L 表现为三齿配体分别与2个Co(Ⅱ)离子配位桥联形成一维链状结构。配合物2属于单斜晶系, P21/n空间群, Cu(Ⅱ)的配位环境为扭曲的四方锥形, 分别与配体上菲咯啉单元的2个氮原子和3个氯原子配位, 3个氯原子中有2个氯原子同时和2个Cu(Ⅱ)离子配位, 从而使配合物2形成双核配合物。 相似文献
60.